[发明专利]一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，待测试样加入浓盐酸和浓硝酸，低温溶解后，定容在100mL容量瓶中，摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。

主权项

一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下：A、试样处理（1）、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85℃加热20min溶解；（2）、在步骤（1）的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以100℃加热至待测试样溶解完全，冷却至温度20~30℃；（3）、把步骤（2）的溶液用蒸馏水定容，摇匀；B、标准储备溶液的配制（1）、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加热20min,取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元素的标准储备溶液；（2）、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液；（3）、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%)，将金属铝置于烧杯中，加氢氧化钠溶液，在水浴80℃上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸(19%)至pH值为2~3，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液；C、标液的配制（1）、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水；（2）、在步骤（1）所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL步骤B中的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液；D、测试对比分析用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度‑质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。