[发明专利]复合脱氧剂分析方法的改进

摘要

本发明的目的在于提供一种复合脱氧剂分析方法的改进，对原有的方法进行改进，改进的方法为Si、Ba、Ca、Al、P联测，经标准样品YBS14065验证，此方法不仅准确度高，而且操作相对简单，可由一人操作即可分析五种元素，还节省了标准样品及药品消耗，中化室现已改用此方法。

主权项

一种复合脱氧剂分析方法的改进，其特征是：一、硅的测定—动物胶重量法1、方法提要 试样经过混合熔剂熔融，此时硅呈易溶于酸的硅酸钠的形态，当用盐酸溶解时，可转化为硅酸而析出，当硅酸在盐酸介质中，用动物胶脱水后，经过灼烧成二氧化硅，称量并计算出二氧化硅的含量，再计算出硅的含量；2、分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂的滤纸筒内混匀，放入石墨碳垫底的瓷坩埚中，在950度马弗炉中熔融10分钟；取出熔融物（仔细扫干净石墨碳），移入盛有（1+1）盐酸30ml的250ml烧杯中溶解后，加浓HNO₃ 1ml,在电热板上煮沸，慢慢蒸至无流动液体，取下加浓HCl 10ml,在电热板上煮沸，加入动物胶溶液10ml，搅拌2分钟，于低温处保温10分钟；取下，加热水20ml以定量滤纸（加纸浆过滤），滤液置于洗干净的400ml烧杯中（滤液）留做分析Ba、Ca),用带橡皮头之玻璃棒擦净烧杯，以（5%）热盐酸洗烧杯3‑4次，洗沉淀至无铁离子，再以热水洗至无氯离子（用AgNO₃检查）；沉淀放入20ml瓷坩埚中，低温灰化后，在900‑1000度马弗炉内灼烧30‑40分钟；取出稍冷，移入干燥器内，冷却至室温，称重；3、计算W(SiO₂)%=m₁/m×100    W（Si）=W（SiO₂）×0.4674式中：m₁——灼烧后SiO₂的质量，gm——称样量，g0.4674为SiO₂换算为Si的系数； 二、钡的测定—熔融硫酸钡EDTA容量法1、方法提要试样经强碱熔融，在适当的酸性条件下，用硫酸沉淀钡，过滤沉淀；在氨水存在的条件下，加过量EDTA络合钡；以PAN为指示剂，用Zn标液返滴定，借此测得钡含量；2、分析步骤用上述洗硅之滤液，稀释至200ml，加热至沸腾，滴加（1+1）硫酸12ml，继续煮沸2‑3分钟，低温保温静置30分钟，用加有滤纸浆的定量滤纸过滤，用水洗烧杯3次，洗沉淀7次，（滤液收集于500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，留做分析Ca、Al、P用），将沉淀连同滤纸放于原烧杯中，用玻璃棒将纸浆捣碎，加水100ml加氨水10ml，定量加入EDTA标液20ml，加热至70‑80℃，取下，流水冷却，加PAN指示剂20滴，用Zn标液返滴定至浅粉红色为终点；3、计算W（Ba）%={[C₁V₁‑C₂V₂)×137.3]/1000m}×100式中：C₁——EDTA的浓度，mol/L      C₂‑‑‑‑ Zn标液的浓度，mol/L          V₁——加入EDTA标液的体积，ml      V₂——返滴定消耗Zn标液的体积，ml      m——称样量，g      137.3——钡的摩尔质量，g/mol三、钙的测定——EDTA容量法1、方法提要在强碱性溶液中，以钙试剂为指示剂，用EDTA标液滴定钙；主要反应如下：Ca²⁺在PH=12时与钙试剂生成红色络合物：以EDTA滴定时，EDTA与Ca²⁺生成更稳定之络合物，而将钙试剂阴离子游离出来，使溶液由红色变为蓝色；2、分析步骤抽取上述分离硅及洗钡沉淀之滤液100ml，于250ml烧杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加KOH溶液20‑30ml调节（PH12‑13），加2ml硫酸镁（0.2%）钙指示剂适量，用EDTA标液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记下体积V₁；3、计算W（Ca）%=[CV1×56.08×100/(1000m×100／500] ×0.7147式中：C——EDTA标液的浓度，mol/L      V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标液的体积，ml             m——称样量，g   56.08——氧化钙的换算成钙的系数；四、铝的测定—铬天青S光度法1、方法提要在PH=5.5时，铝与铬天青S形成红色络合物，在波长550nm除测量其吸光度；为消除铁等元素的干扰，加入Zn—EDTA进行掩蔽；因Fe—EDTA配合物（PK₁=25.1）远较Zn—EDTA络合物（PK₁=16.5）稳定，可见Fe³⁺能从Zn—EDTA中夺取EDTA而游离出Zn²⁺，且Zn²⁺又不能与铬天青S形成络合物，借此达到掩蔽作用而测定铝；2、分析步骤抽取上述测Ca之母液5ml（含量高时标样抽取2.50ml，补2.50ml空白溶液，试样抽取1.00ml补4.00ml空白溶液）于100ml容量瓶中，加水50ml，摇匀，加混合显色液5ml，摇匀后，加10ml缓冲液（六次甲基四胺溶液），以水稀释至刻度后，混匀；于550nm处用1cm比色皿，以空白溶液为参比测量吸光度；3、计算带标样进行换算；也可用高低不同含量的标样，按上述操作方法作工作曲线，查出所测试样的百分含量； 五、磷的测定—硝酸铋—抗坏血酸钼兰光度法1、方法提要在一定酸度下磷与钼酸铵生成磷钼黄，然后以硝酸铋为催化剂，用抗坏血酸还原为磷钼兰，以吸收光度法测定磷含量2、分析步骤 抽取上述测铝之母液25ml于50ml容量瓶中，加入硝酸铋溶液5ml，钼酸铵—酒石酸钾钠溶液10ml，抗坏血酸—乙醇溶液10ml，至显色，以水稀释至刻度摇匀，于721分光光度计680nm处，3公分或5公分比色皿，以空白为参比为参比，测量吸光度；用含量相近的同品种标样进行换算，求的磷的百分含量；3、计算P%=（标%/标_E1）×试样_E2×100式中：标_E1——表示标样的消光值      标%——表示标样的百分含量      试样_E2——表示试样的消光值也可用高低不同含量的标样，按上述操作方法作工作曲线，查出所测试样的百分含量。