[发明专利]污泥中全氮含量的测定方法

摘要

本发明提供的污泥中全氮含量的测定测定方法通过80目至100目尼龙筛进行处理，然后加浓硫酸(H₂SO₄)5ml，放在调温电炉上高温消煮50-70分钟，消化结束后，转移至250mL容量瓶中，稀释定容到刻度，摇匀，静置备用；然后将备用样品利用氢氧化钾溶液调节pH至10以上，混匀，放置使之沉淀，用经无氨水冲洗过的中速滤纸过滤，取过滤后的上清液50ml放入具塞磨口玻璃比色管中，与标准溶液同条件下进行操作，测量吸光度；与空白试验校正吸光度作对照实验，测定出污泥中全氮的含量。本发明提供的污泥中全氮含量的测定方法操作简单，可在现性强，不易受干扰，同时又能保证所测定数据的准确性。

主权项

污泥中全氮含量的测定方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：（1）样品预处理：将湿污泥样品平铺于此托盘上，用玻璃棒等压散，出去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用；干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛（80目至100目），混匀备用；（2）将样品在分析天平上称取标准样品0.3—1g，放入圆底烧瓶中；然后加浓硫酸(H₂SO₄)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，放在调温电炉上高温消煮50‑70分钟，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可，如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力；消化结束后，冷却到室温，向圆形烧瓶瓶中缓慢的延瓶壁加入少量水，后转移至250mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀，静置备用；    （3）取上述备用样品100mL于250mL烧杯中，利用氢氧化钾溶液调节pH至10以上，加入1 ml硫酸锌溶液，混匀，放置使之沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml，或者对絮凝后样品离心处理；   （4）校准曲线的绘制：在8个50 ml比色管中加入与试样体积相同的空白液，分别加入0.00 ml、0.50ml、1.00 ml、 2.00 ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00 ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100 µg，加水至标线；加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 ml，摇匀；放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度；以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线；   （5）取离心或过滤后的上清液50mL（若水样浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积）放入具塞磨口玻璃比色管中，与标准溶液同条件下进行操作，测量吸光度；与空白试验校正吸光度作对照实验，通过公式测定出污泥中全氮的含量。