[发明专利]一种纤维素经过接枝改性后的低温溶解方法无效

专利信息
申请号: 201410310450.0 申请日: 2014-07-01
公开(公告)号: CN104045840A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 余木火;张玥;李欣达;何小云;黎欢 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08J3/05 分类号: C08J3/05;C08L51/02;C08F251/02;D01F2/02
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 翁若莹;郭海
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种纤维素经过接枝改性后的低温溶解方法,其特征在于:首先对纤维素进行接枝改性,在催化剂和引发剂的作用下,纤维素与接枝单体进行接枝聚合,再配制溶剂对所得的纤维素接枝共聚物进行低温溶解。接枝单体与纤维素的接枝共聚改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键,在溶解过程中尿素和硫脲形成外包络合物进一步阻止了纤维素分子自聚集,使纤维素溶液更加稳定,结果表明纤维素经过接枝改性后的低温溶解性能明显提高且不会产生凝胶现象,为低能耗、环保型纤维素纤维的生产提供了良好的可行性。
搜索关键词: 一种 纤维素 经过 接枝 改性 低温 溶解 方法
【主权项】:
一种纤维素经过接枝改性后的低温溶解方法,其特征在于:首先对纤维素进行接枝改性,在催化剂和引发剂的作用下,纤维素与接枝单体进行接枝聚合,再配制溶剂对所得的纤维素接枝共聚物进行低温溶解;低温是指温度为‑20~0℃;原料组成按重量比包括:纤维素5%~8%,离子液体50%~70%,接枝单体25%‑50%,催化剂0.1%~0.2%,引发剂0.1%~0.2%;具体由以下4个步骤组成:步骤1:将纤维素加入三口烧瓶中,然后加入预先加热融化的离子液体作溶剂,恒温油浴加热,在N2保护下连续搅拌,使纤维素完全溶解于离子液体中;步骤2:将步骤1中制备好的纤维素/离子液体溶液冷却至30~60℃,边搅拌边加入催化剂、引发剂和接枝单体,恒温反应8~12h,然后冷却至室温;步骤3:用蒸馏水沉淀步骤2中的反应产物,洗去离子液体,再用乙醇溶剂对产物进行沉淀分离,干燥得到粗接枝物,最后用丙酮在索氏抽提器中提取,除去单体的均聚物,得到纯接枝物;步骤4:配制低温溶解纤维素的溶剂,溶剂组成按质量比包括:氢氧化钠5%~10%,尿素5%~15%,硫脲5%~15%,去离子水70%~80%;将溶剂冷却,在冷冻机中边搅拌边加入步骤3中制得的纯接枝物。
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