[发明专利]锑及三氧化二锑中碲含量的测定方法

摘要

锑及三氧化二锑中碲含量的测定方法，是先用王水溶解锑或用盐酸溶解三氧化二锑，然后加入硫酸和氢溴酸200～340℃挥发锑，重复加入盐酸和溴酸低温加热挥发除去锑后，再加入盐酸溶解残渣，稀释定容；用电感耦合等离子发射光谱仪或火焰原子吸收光谱仪测定碲标准溶液绘出工作曲线，然后测定试样中杂质碲的发射光谱强度或吸光度，在一定浓度范围内，碲的浓度与发射光谱强度或吸光度呈线性关系，依此建立锑及三氧化二锑中碲的分析方法；根据测得的碲标准溶液的工作曲线可计算试液中碲的浓度，进一步计算出碲的质量分数。本发明方法具有灵敏度高，精密度高，准确性好，线性范围宽，分析效率高等优点。

主权项

一种锑及三氧化二锑中碲含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）试样处理：a、锑：称取试样，用王水溶解，加入硫酸和氢溴酸，在200℃～340℃下加热至冒白烟，冷却至80℃以下；再加入盐酸和氢溴酸，在200℃～340℃加热至冒白烟，冷却至80℃以下，重复加入盐酸和氢溴酸，在200℃～340℃加热至冒尽白烟，冷却至室温；最后加入盐酸在90℃～105℃溶解残渣，稀释定容；b、三氧化二锑：称取试样，用盐酸溶解，加入硫酸和氢溴酸，在200℃～340℃下加热至冒白烟，冷却至80℃以下；再加入盐酸和氢溴酸，在200℃～340℃加热至冒白烟，冷却至80℃以下，重复加入盐酸和氢溴酸，在200℃～340℃加热至冒尽白烟，冷却至室温；最后加入盐酸在90℃～105℃溶解残渣，稀释定容；所述锑或三氧化二锑试样中碲的含量在0.0050%～0.020%时，其称取量为0.5000±0.0015g；锑或三氧化二锑试样中碲的含量在0.0004%～0.0050%时，其称取量为1.0000±0.0020g；（2）工作曲线绘制：取一组不同浓度的碲标准溶液测定其发射光谱强度或吸光度，以此绘制工作曲线，得工作曲线回归方程；（3）试样测定及计算：测定试样的发射光谱强度或吸光度，根据工作曲线回归方程计算试液中碲的浓度，进一步计算碲的质量分数。