[发明专利]微波法合成锂离子电池正极材料磷酸锰铁锂的方法

摘要

本发明涉及一种利用微波法合成锂离子电池正极材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，将Li₂CO₃、Fe₂O₃、磷酸按一定摩尔比计量后，将磷酸制成磷酸溶液，向磷酸溶液中加入柠檬酸，制备出柠檬酸、磷酸的水溶液；将Li₂CO₃、Fe₂O₃加入，搅拌均匀得到膏状混合物；经陈化、微波热处理后得到前驱体甲；同样方式以Li₂CO₃、MnCO₃或MnO₂、磷酸为原料制得前驱体乙，将前驱体甲、乙混合，加入葡萄糖溶液，得到膏状前驱体；最后经微波烧结得到正极材料。本发明的电池正极材料充放电容量和循环次数较好；电池容量高，性能较好。利用微波处理可精确控制，工艺简单，无污染，有利于环保。

主权项

一种微波法合成锂离子电池正极材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄的方法，其特征是：    （1）将Li₂CO₃、Fe₂O₃、磷酸中的Li、Fe、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩尔比分别计量，在磷酸中加入纯净水，配制成70～75wt%磷酸溶液；然后向磷酸溶液中加入其重量8～12%的柠檬酸，搅拌均匀，制备出柠檬酸、磷酸的水溶液；（2）将Li₂CO₃缓慢加入到所述的柠檬酸、磷酸的水溶液中，搅拌均匀，然后缓慢加入Fe₂O₃，搅拌均匀得到膏状混合物；然后陈化20～25小时；（3）将陈化后的膏状混合物置于非金属器皿中，放入微波炉中经微波热处理，自然冷却后得到前驱体甲；（4）将Li₂CO₃、MnCO₃或MnO₂、磷酸中的Li、Mn、P按1：0.95～0.98：0.98～1.02的摩尔比分别计量，向计量的磷酸中加入纯净水，配制成75～80wt%的磷酸溶液；然后将Li₂CO₃缓慢加入到磷酸溶液中，搅拌均匀；然后再缓慢加入MnO₂，搅拌均匀得到膏状混合物；然后陈化10～12小时；（5）将陈化后的膏状混合物置于非金属器皿中，放入微波炉中经微波热处理，自然冷却后得到前驱体乙；（6）将前驱体甲、前驱体乙按1：1.95～2.98的重量比分别计量，粉碎成150～200目的颗粒，然后一起置于胶辊磨中研磨6～8小时，得到前驱体甲、乙的混合物；（7）向前驱体甲、乙的混合物中加入其总重量35～45%的葡萄糖水溶液，搅拌均匀得到膏状前驱体，所述葡萄糖水溶液中葡萄糖的含量为8～12wt%； （8）将膏状前驱体置于非金属器皿中，放入微波炉中经微波烧结，自然冷却后得到正极材料LiMn_0.7Fe_0.3PO₄。