[发明专利]一种生物样品中14C的测量方法

摘要

本发明公开了一种生物样品中¹⁴C的测量方法，该方法包括以下步骤：（1）生物样品预处理：生物样品通过冻干、燃烧和NaOH溶液吸收，最终转化为CaCO₃沉淀；（2）CO₂直接吸收法制样：将步骤1中的CaCO₃粉末，用HCl溶解，冰浴冷却的装有液闪吸收混液测量瓶吸收产生的CO₂；（3）低本底液体闪烁计数器测量：测量样品，得到计数率，同时测量外标准谱淬灭参数SQP(E)值；通过外标准谱淬灭SQP（E）法进行淬灭校正，计算生物样品中¹⁴C的比活度。本发明方法快捷、准确，生物样品中¹⁴C比活度的探测下限能达到0.0084Bq/gC。

主权项

一种生物样品中¹⁴C的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）生物样品预处理：a.冻干：将生物样品洗净、晾干、切块，称取质量为W₁，冷冻干燥后，称得质量为W₂，计算生物样品含水率的计算公式为：；用研磨器将上述冻干样品碾碎成粉末状，85 ℃下干燥30 min，备用；b.燃烧和吸收：称取3.50‑4.00 g上述冻干样品粉末，记录粉末重量为W₃，置于氧弹燃烧装置中进行燃烧试验，燃烧得到的CO₂气体采用单级装有200 mL浓度为3 mol/L的NaOH溶液的气体扩散瓶吸收，CO₂气体流速控制在0.8 L/min，最后通入纯氧赶去氧弹装置内残气；c.沉淀：将上述NaOH溶液转移到烧杯中，加入20% NH₄Cl溶液调节pH值至11，加入饱和CaCl₂溶液至吸收液中的CO₃^2‑完全沉淀，过滤，洗涤、烘干沉淀，称得沉淀质量为W₄，CO₂的捕集效率Y，单位为%，本方法中所述Y稳定在97.5%，生物样品的含碳量K，单位为g C/g：； （2）CO₂直接吸收法制样：将步骤1中质量为M的CaCO₃粉末，放入250 mL双口烧瓶中，加入30 mL煮沸过的蒸馏水中，搅拌，以60 mL/min持续通入氮气，以2 mL/min滴加60 mL 2 mol/L HCl，将产生的气体经过变色硅胶干燥后，通过装有冰浴冷却的液闪吸收混液的低钾玻璃瓶中进行吸收，所述液闪吸收混液由9mL CarboSorb E 吸收液和9mL Permafluor E 闪烁液组成，当双口烧瓶中的CaCO₃完全溶解后，继续通入氮气3分钟，称量吸收CO₂气体前后装有液闪吸收混液低钾玻璃瓶质量分别为m₁和m₂，CO₂的吸收量m = m₂‑m₁；（3）低本底液体闪烁计数器测量：a.利用自配有外标准源¹⁵²Eu的Wallac Quantulus‑1220型低本底液体闪烁计数器，通过外标准谱淬灭SQP（E）法进行淬灭校正，通过测量系列淬灭标准品CCl₄得到探测效率η，单位为%，淬灭校正曲线为：；b.将步骤2中得到吸收CO₂后的液闪吸收混液样品放入4℃冰箱中，3天后通过自配有外标准源¹⁵²Eu的Wallac Quantulus‑1220型低本底液体闪烁计数器，测量样品，得到计数率，同时测量外标准谱淬灭参数SQP(E)值 ，测量时间为1000 min；c. 通过计算公式：，得到生物样品中¹⁴C的比活度S，单位为Bq/g C；其中， N_S为直接测量步骤2中吸收CO₂后的液闪吸收混液样品计数率，单位为cpm；N_b为直接测量自制CaCO₃粉末制备的本底样品的本底计数率，单位为cpm；η为探测效率，单位为%；m为液闪吸收混液的CO₂吸收量，单位为g。