[发明专利]一种直接混纺黄染料的生产方法

摘要

本发明涉及一种直接混纺黄染料的生产方法，由重氮化反应、偶合反应、第一次缩合反应、第二次缩合反应、第三次缩合反应得产品，产品喷雾干燥即得直接混纺黄染料。本发明在不改变原有产品质量标准的前提下，采用喷雾干燥的清洁生产方法，不产生废渣和工艺废水，简化了工艺流程，减少了设备的投入，生产效率提高10%，产品收率提高3%，节约生产成本10%，属于绿色环保型染料生产方法。

主权项

一种直接混纺黄染料的生产方法，所述的直接混纺黄染料具有如下结构式：所述生产方法包括如下步骤：(1)、重氮化反应：2‑萘胺‑4,8‑二磺酸发生重氮化反应生成重氮盐；(2)、偶合反应：由步骤(1)制得的重氮盐与2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺盐酸盐发生偶合反应生成单偶氮化合物，其中，2‑甲氧基‑5‑甲基苯胺盐酸盐与2‑萘胺‑4,8‑二磺酸盐的投料摩尔比为0.95～0.97：1；(3)、第一次缩合反应：由步骤(2)所得单偶氮化合物与三聚氯氰悬液混合后，在0～5℃、pH4～5、反应2.0～2.5小时制得一次缩合产物溶液，所述三聚氯氰悬液由三聚氯氰和水组成，所述的三聚氯氰悬液中的三聚氯氰与所述的2‑萘胺‑4，8‑二磺酸盐的投料摩尔比0.96～1.0:1；(4)、第二次缩合反应：由步骤(3)所得的一次缩合产物溶液与4.4’二氨基‑2,2’‑二磺酸‑二苯乙烯溶液混合后，在pH6.6～6.8、温度42～45℃下保温反应4～6小时，制得二次缩合产物溶液，其中4.4’二氨基‑2,2’‑二磺酸‑二苯乙烯与所述的2‑萘胺‑4,8‑二磺酸盐的摩尔比为0.94～0.96:1；(5)、第三次缩合反应：直接向步骤(4)所得的二次缩合产物溶液中加入对氨基苯磺酸钠，在97～102℃、pH7～7.3下回流反应5～7小时得三次缩合产物溶液，其中对氨基苯磺酸钠与2‑萘胺‑4，8‑二磺酸盐的摩尔比为0.92～0.95:1；(6)、对三次缩合产物溶液进行后处理得到所述直接混纺黄染料，其特征在于：控制步骤(5)所得三次缩合产物溶液中，直接混纺黄染料的固含量在14～23wt％之间；步骤(6)中，所述后处理为喷雾干燥。