[发明专利]一种IIB-VIA族化合物粉末的合成方法

摘要

一种IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末为原料，使用包括坩埚、管式反应室和移动式加热炉的合成装置，原料平铺在坩埚内，坩埚放入管式反应室并将管式反应室关闭和密封，采用向管式反应室充入保护气体、或同时抽真空和充入保护气体的方式将管式反应室内的压强调节至1×10²～1×10⁵Pa，在炉温升至500～800℃时控制移动式加热炉以5～20cm/min速率移动，当移动式加热炉从管式反应室装有坩埚部段的一外侧移动至另一外侧，即完成了IIB-VIA族化合物的合成反应，然后将移动式加热炉的炉温升至700～1000℃，并使移动式加热炉在管式反应室装有坩埚部段往返移动1～2次，即完成退火处理。此种方法安全、工艺简单，制备的IIB-VIA族化合物粉末粒径均匀。

主权项

一种IIB‑VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末为原料，其特征在于使用包括坩埚(1)、管式反应室(2)和移动式加热炉(3)的合成装置，管式反应室由室体(2‑1)和室盖(2‑2)组成，室体(2‑1)和室盖(2‑2)为可拆卸式连接，工艺步骤依次如下：(1)将VIA族非金属粉末与IIB族金属粉末按照摩尔比1:(1～1.2)进行配料并混合均匀，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚(1)内，再将坩埚(1)放入管式反应室(2)并将管式反应室关闭和密封；(2)采用向管式反应室(2)交替抽真空、充入保护气体的方式清洗管式反应室(2)，以去除管式反应室(2)内的杂质气体，清洗管式反应室(2)完成后，采用向管式反应室(2)充入保护气体、或同时抽真空和充入保护气体的方式将管式反应室(2)内的压强调节至1×10²Pa～1×10⁵Pa；(3)将移动式加热炉(3)移至管式反应室(2)装有坩埚(1)部段的外侧，然后开启移动式加热炉的电源升温，在炉温升至500℃～800℃时控制移动式加热炉以5～20cm/min速率沿管式反应室(2)轴线移动，当移动式加热炉从管式反应室(2)装有坩埚(1)部段的一外侧移动至另一外侧，即完成了IIB‑VIA族化合物的合成反应；(4)将移动式加热炉(3)的炉温升至700℃～1000℃，然后控制移动式加热炉(3)以5～20cm/min速率在管式反应室(2)装有坩埚(1)部段往返移动1次～2次完成IIB‑VIA族化合物的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式加热炉(3)的电源，让退火后的IIB‑VIA族化合物在管式反应室(2)自然冷却至室温，继后向管式反应室(2)充入保护气体，使管式反应室(2)内的压强达到常压后打开管式反应室(2)取出坩埚收集IIB‑VIA族化合物粉末。