[发明专利]具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67‑15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63‑1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20‑30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约30‑80nm。

主权项

具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67‑15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63‑1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20‑30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径30‑80nm；第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取2‑8mg的Ag纳米颗粒分散到50‑200ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9‑10，（3）取15‑60ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应20‑24h，获得厚度为12‑48 nm 的Ag@ SiO2颗粒；第三、具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3‑x‑yAl5O12:Cex3+,Pry3+称取原料，其中x=0.03‑0.06mol，y=0‑0.02 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1‑3mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌20‑30min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以1‑3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7‑8，之后继续搅拌1‑2小时，室温陈化8‑12h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥5‑10h，（6）混入助熔剂，助熔剂的含量为前驱体总量的3%‑8%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900‑1200℃煅烧2‑4h，得到所需的产品具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr。