[发明专利]一种Cu2Se-Pd杂化材料及其制备方法和应用

摘要

一种Cu₂Se-Pd杂化材料的制备方法及制得的材料，铜源为四氯络铜(II)酸四乙基铵，硒源为SeO₂溶于松油醇的混合液，采用固液相合成法，在DMPU中反应得到六方相CuSe或立方相Cu_2-XSe，将上述产物进一步经过TOP进行提取，得到了单斜相Cu₂Se；将其与贵金属Pd复合，制得Cu₂Se-Pd杂化材料。本发明方法在常压和较低温度下合成微米级硒化铜-Pd杂化材料，工艺简单，反应时间短；所得杂化材料作为SERS基底用于SERS检测4-Mpy，响应信号强，选择性高，检测限达10^-9molL^-1。与单独的半导体Cu₂Se和金属Pd相比，Cu₂Se-Pd杂化材料显示出更优异的SERS性能。

主权项

一种Cu₂Se‑Pd杂化材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1)将铜源前驱体四氯络铜(II)酸四乙基铵[(C₂H₅)₄N]₂[CuCl₄]、十一烯酸和1，3‑二甲基‑3,4,5,6‑四氢‑2‑嘧啶酮的混合物以一定的速率升温至180‑220℃，并在该温度下保持20‑40min，然后加入SeO₂溶于松油醇形成的硒液，维持温度反应，反应产物分离、洗涤，制得六方相CuSe微米晶；或者将[(C₂H₅)₄N]₂[CuCl₄]、十一烯酸、1，3‑二甲基‑3,4,5,6‑四氢‑2‑嘧啶酮和硒液的混合物以一定的速率升温至180‑220℃，并在该温度下维持反应，反应产物分离、洗涤，制得立方相Cu_2‑XSe微米晶；2)将步骤1)所得到的CuSe微米晶或Cu_2‑XSe微米晶与正三辛基膦混合，在一定温度下保温维持，产物分离、洗涤，即得到单斜相Cu₂Se微米晶；3)将步骤2)所得到的Cu₂Se微米晶与Pd(NO₃)₂·2H₂O、异丙醇混合，室温搅拌，经分离、洗涤、干燥后，制得所述的Cu₂Se‑Pd杂化材料。