[发明专利]一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法有效
申请号: | 201410223758.1 | 申请日: | 2014-05-26 |
公开(公告)号: | CN103954678B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 陈再根;胡清源;李雪;庞永强;朱风鹏;姜兴益;罗彦波;刘楠;侯宏卫;邢军 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于使用烟灰板收集卷烟烟灰,采用微波消解法消解烟灰样品,通过电感耦合等离子体质谱检测烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。本发明采用烟灰板收集烟灰,在常规吸烟机上实现了每支卷烟烟灰的单独收集,有效避免抽吸过程中烟灰的损失和不同烟支烟灰的交叉污染。采用微波消解方式处理样品,避免了传统的电热板消化方式使用高氯酸带来的危险,减少酸的用量,提高了消解能力,消解效果好,元素损失少,简单易操作。所使用混合酸体系,适用于卷烟烟灰样品的处理,消解彻底。本方法所采用电感耦合等离子体质谱参数,有效地对干扰进行校正,灵敏度高、重复性好,回收率高,结果准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 卷烟 烟灰 元素 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:1)烟灰的收集,用聚四氟乙烯烟灰板单独收集每支卷烟烟灰;2) 微波消解,将烟灰置于微波消解罐中,依次向罐内加入硝酸、盐酸和双氧水溶液,放入微波消解仪中进行微波消解;3)赶酸定容,对样品消解液进行加热赶酸处理,然后转移至容量瓶中,用超纯水定容,得到样品待测液,赶酸所用的控温电加热器需配排风防尘罩,赶酸温度最高130℃;4)标准工作溶液的配制,标准空白溶液为体积分数5%硝酸,用体积分数5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液;5)电感耦合等离子体质谱测定,吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪中,在线加入内标,在选定的仪器参数下,以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线,求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程,R2大于0.999,在线加入内标对样品溶液进行测定,将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程,计算得待测烟灰样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。
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