[发明专利]一种胞嘧啶的合成方法有效
申请号: | 201410218482.8 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN103992278A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 毛武涛;鲍克燕;赵强;王志强;李政道 | 申请(专利权)人: | 南阳师范学院 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 季发军 |
地址: | 473000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种胞嘧啶的合成方法,该方法利用氰乙酸乙酯、尿素、原甲酸三乙酯为原料,依次合成-氰基-2-脲基丙烯酸乙酯、5-乙氧羰基胞嘧啶、5-羧基胞嘧啶、脱羧合成胞嘧啶,并通过细化、修正和完善各步骤工艺,使得合成方法产率高,总收率最高可以达到75.14%,最终提高综合效益,该方法操作简单,实际生产存在困难小,便于规模化应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 胞嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种胞嘧啶的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤: ①3‑氰基‑2‑脲基丙烯酸乙酯的合成:将合成3‑氰基‑2‑脲基丙烯酸乙酯所需原料按摩尔比混合,加热至回流并保温2~4h,冷却至室温后析出固体,收集固体并用少量丙酮洗涤,干燥,制得3‑氰基‑2‑脲基丙烯酸乙酯;②5‑乙氧羰基胞嘧啶的合成:向3‑氰基‑2‑脲基丙烯酸乙酯中加入合成5‑乙氧羰基胞嘧啶所需溶剂、碱和催化剂,搅拌均匀后,加热至60~100oC,并保温2~3小时,冷却至室温后析出固体,所得固体溶解于所得固体质量3~8倍的水中,加入醋酸酸化至pH=7,析出固体,收集固体并用少量丙酮洗涤,干燥,制得5‑乙氧羰基胞嘧啶;③5‑羧基胞嘧啶的合成:将水、碱加入到反应釜中,搅拌均匀并加热至70~90oC,加入5‑乙氧羰基胞嘧啶,保温搅拌10~30分钟,冷却至室温后加入盐酸酸化至pH=5~6析出固体,收集固体并用少量水洗涤,干燥,制得5‑羧基胞嘧啶;④脱羧合成胞嘧啶:向5‑羧基胞嘧啶中加入合成胞嘧啶所需溶剂和催化剂,通入氮气,搅拌反应均匀后加热至180~200oC,并保温4~8小时,冷却至室温后,加入乙醚,溶液中析出固体,收集固体得到胞嘧啶产品。
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