[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201410204622.6 申请日: 2011-08-11
公开(公告)号: CN103983530A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 胡翼淇 申请(专利权)人: 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
主分类号: G01N5/04 分类号: G01N5/04;G01N1/28
代理公司: 北京王景林知识产权代理事务所 11320 代理人: 王景林;梁洁
地址: 330046 *** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种不纯钨制品中钨含量的测定方法,钨和杂质完全相互独立,其特征在于,将试样灼烧转化成氧化物;采用氢氧化钠溶液进行溶解和除杂,使三氧化钨被完全、彻底地分解,而作为杂质元素的难溶氧化物沉淀并留在瓶底;直接定量吸取钨酸盐上清液,使酸度呈pH4.0-5.0,微沸,用有机沉淀剂8-羥基喹啉定量沉淀钨,并60-70℃水浴中保温;使有机沉淀物灰化,最终在700-800℃进行灼烧,使钨完全、彻底地灼烧成三氧化钨,称重并以此计算出样品中钨的含量。本发明中消除杂质元素干扰的方法简单,极大地提高了分析速度、分析精度,检测结果重现性好。
搜索关键词: 不纯 制品 含量 测定 方法
【主权项】:
一种不纯钨制品中钨含量的测定方法,钨和杂质完全相互独立,其特征在于,采用干燥洁净的瓷坩埚或刚玉坩埚灼烧试样,将试样灼烧转化成氧化物;采用氢氧化钠溶液进行溶解和除杂,使三氧化钨被完全、彻底地分解,使钨以钨酸根离子的形式完全进入溶液,以保证分析精度,而作为杂质元素的难溶氧化物沉淀并留在瓶底,静置澄清,以完成钨与样品中杂质的分离;直接定量吸取钨酸盐上清液,使酸度呈pH4.0‑5.0(优选pH4.5左右),微沸,用有机沉淀剂(8‑羥基喹啉)定量沉淀钨(以洗涤除尽碱金属离子、因沉淀需要引入的离子、及残存的样品杂质离子,从而保证快速分析),并60‑70℃水浴中保温;采用已恒重的干燥洁净的铂金坩埚或瓷坩埚使有机沉淀物灰化,最终在700‑800℃进行灼烧,使钨完全、彻底地灼烧成三氧化钨,称重并以此计算出样品中钨的含量。
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