[发明专利]用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法

摘要

一种用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法，在含有大量的Ca2+、Mg2+、Al3+的氯化物溶液中，允许存在常(少)量的Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Cr3+及碱金属离子，搅拌下加入硫酸镁，可实现Ca2+与其他元素的有效分离，且不引入其他杂质，影响其他元素的分离。以Ca计，直收率可达到90％以上，总收率可达到98％以上，石膏产品的质量好，主含量可达到99％以上。

主权项

1.一种用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法，其特征是包括多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序：1)、多段酸浸取工序：1‑1、粉碎、磁选：将高炉渣磁选、干粉碎至细度高于200目的高炉渣粉；1‑2、一段酸浸取及浸取渣洗涤：将高炉渣粉按1:13‑18的固液比加入浓度大于35％的浓盐酸中，常压下搅拌，严格控制温度在73℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时以上，即反应合格；过滤，得一段酸分解液，用于二段酸分解；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；1‑3、二段酸浸取及浸取渣洗涤：将一段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35％，按1:13‑18的固液比加入高炉渣粉，常压下搅拌，严格控制温度在80℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时以上即反应合格，过滤得二段酸分解液，用于三段酸分解；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；1‑4、末段酸浸取及浸取渣洗涤：将二段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35％，按1:13‑18的固液比加入高炉渣粉，常压下搅拌，严格控制温度在85℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时,即酸浸取反应合格，通入氯气，控制温度40‑90℃，至亚铁含量低于10mg/l，过滤得酸浸取完成滤液和滤渣，酸浸取完成滤液用于钙及镁、铝、钛、铁、钒、铬、锰分离回收；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；2)、分离回收Ca的工序：2‑1、pH调整：将浸取完成滤液加入反应釜中，搅拌下用MgO或盐酸将溶液的pH调整到2‑2.8之间；2‑2、沉淀Ca²⁺：按Ca及SO₄的化学计量的96‑98％加入固体硫酸镁，产生石膏沉淀，加完后，检查溶液的pH值，用MgO或盐酸调整，将溶液的pH值控制在2‑2.8之间；2‑3、保温陈化：将物料升温至85℃以上，保温搅拌0.5～2小时；2‑4、过滤洗涤：趁热将物料离心，用自来水洗涤滤饼至洗液中Cl^‑浓度小于1g/l，甩干，即为高品质石膏产品；在多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序之间，还包括萃取Fe⁺⁺⁺、V⁺⁵的工序：配制萃取剂：乙酸异戊脂:甲苯：二甲苯＝2:0.8～1.2:0.8～1.2；萃取：以O/A＝1:0.8～1.2的相比,经5级萃取，萃余液中Fe﹤8mg/l，去萃取Ti⁺⁴；反萃：有机相可不经洗涤，直接以1～3％的稀盐酸，以O/A＝10:0.8～1.2的相比，经4级反萃，得含Fe为25g/l的反萃液，去Fe、V回收，反萃后的有机相可直接返回萃取。