[发明专利]一种外表面亲水性杂化复合固相萃取吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种外表面亲水性杂化复合固相萃取吸附剂的制备方法，包括以下步骤：a、将苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷加入到乙腈中，再加入偶氮二异丁腈，超声，回流，得溶液A；b、将正硅酸乙酯、乙醇和浓盐酸混合，振荡，得溶液B；c、将溶液B滴加到溶液A，离心，得聚合物C；d、将聚合物C和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液混合，回流，离心，洗涤，干燥；f、再加入高氯酸，反应完全后，过滤，洗涤，干燥即可。本发明制备的吸附剂能够在高效吸附目标物的同时，排阻生物大分子吸附在其表面，具有溶胀度适宜、热稳定性好、吸附能力强、不易收缩变形、使用寿命长等特性，适于药残检测中四环素类抗生素的分离萃取。

主权项

一种外表面亲水性杂化复合固相萃取吸附剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷按体积比为3 : 1 : 5.88加入到乙腈溶剂中混合，在混合液中加入偶氮二异丁腈，超声，回流，搅拌，得溶液A；所述偶氮二异丁腈与苯乙烯的质量体积比为1 : 6；b、将正硅酸乙酯、乙醇和浓盐酸按体积比为1.63‑4.90 : 3.02‑9.05 : 0.07‑0.2混合，40‑60℃恒温振荡，得溶液B；c、将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌回流，得乳浊液，将乳浊液离心，将离心沉淀物干燥，得聚合物C；所述溶液A中的苯乙烯与溶液B中的正硅酸乙酯摩尔比为1 : 2.5‑4.2；d、将聚合物C和体积比浓度为8‑14%的γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液混合，搅拌回流，离心，将离心沉淀物洗涤，干燥，得粒状聚合物D；所述聚合物C与γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液的质量体积比为1 : 1.28‑2.24； f、将聚合物D与体积比浓度为10%的高氯酸溶液按质量体积比为1 : 5混合，搅拌，反应完全后，过滤，将滤渣洗涤，真空干燥，得外表面亲水性杂化复合固相萃取吸附剂。