[发明专利]用于检测对氯苯酚的二氧化钛-石墨烯/丝网印刷电极的制备方法

摘要

用于检测对氯苯酚的二氧化钛-石墨烯/丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：二氧化钛-石墨烯复合材料的制备→二氧化钛-石墨烯分散液的制备→二氧化钛-石墨烯/丝网印刷电极的制备。本发明使用易于获得的碳材料制备电极敏感物质，所得二氧化钛-石墨烯/丝网印刷电极性能稳定，灵敏度较高且成本低廉，具有较好的应用前景；本发明采用滴涂方法直接将二氧化钛-石墨烯的分散液涂覆于电极表面制得敏感膜，工序简单，重现性好；本发明采用石墨烯和二氧化钛的复合材料作为敏感材料，可获得高灵敏度的敏感膜，大大提高了传感器的灵敏度和检出限；本发明制备的电极可快速、灵敏地检测对氯苯酚，可应用于不同的环境样品。

主权项

用于检测对氯苯酚的二氧化钛‑石墨烯/丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）二氧化钛‑石墨烯复合材料的制备将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，直至溶液为棕褐色，得石墨烯分散液，加入0.002‑0.04mol/L 的TiF₄溶液，TiF₄溶液与石墨烯分散液的体积比为4:3，继续超声分散并于70～90℃下加热4～6小时，后将所得混合物置于压力为2～3MPa的高压釜中于200～300℃反应12～20小时；冷却后离心分离取下层沉淀，经去离子水和乙醇洗涤、干燥，得二氧化钛‑石墨烯复合材料；2）二氧化钛‑石墨烯分散液的制备将二氧化钛‑石墨烯复合材料在有机溶剂中超声分散，得二氧化钛‑石墨烯分散液；3）二氧化钛‑石墨烯/丝网印刷电极的制备将步骤2）所得二氧化钛‑石墨烯分散液滴涂于经活化处理的丝网印刷电极上，室温干燥，得二氧化钛‑石墨烯/丝网印刷电极即为对氯苯酚检测电极；其中，所述活化处理的丝网印刷电极由如下方法制得：在电化学工作站中，丝网印刷电极的参比电极作参比电极，丝网印刷电极的工作电极作工作电极，丝网印刷电极的对电极作对电极，采用循环伏安法扫描酸溶液，酸溶液的浓度为0.1～1M，循环伏安扫描酸液的电位范围为‑1.0～1.0V，扫描速率为10～100mV/s，扫描圈数为1～20圈。