[发明专利]一种超支化聚硅氧烷液晶改性热固性树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种超支化聚硅氧烷液晶改性热固性树脂及其制备方法。将熔融态的可热固化树脂和带端氨基的超支化聚硅氧烷液晶混合，经固化即得一种超支化聚硅氧烷液晶改性热固性树脂。本发明通过液晶基元与偶联剂进行酰胺化反应及水解超支化反应，得到超支化聚硅氧烷液晶。本发明利用液晶特有的性质，使其在较高温度下保持长时间的流动性，提供的超支化聚硅氧烷液晶含有较多的活性基团，确保其与热固性树脂良好的反应性，赋予改性树脂兼具高反应活性和良好的工艺性，并具有突出的热稳定性；同时，超支化聚硅氧烷液晶具有很宽的液晶相转变温度，可满足与多种热固性树脂的混合、预聚对温度的要求，具有适用性广的特点，有利于工程应用。

主权项

 一种超支化聚硅氧烷液晶改性热固性树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在氮气保护条件下，按质量计，将10份介晶基元11‑[4'‑氰基(1, 1‑联苯)‑4‑氧]十一酸溶于200～500份N,N‑二甲基甲酰胺中，得到透明溶液；在0～10℃下，将0.5～2份缩合剂加入到所述的透明溶液中，保温、搅拌处理0.5～2h，得到体系A；（2）按质量计，在0～10℃下，将10份带氨基的偶联剂溶于100～500份二甲基甲酰中，得到偶联剂溶液；将所述的偶联剂溶液滴加到步骤（1）得到的体系A中后，搅拌反应5～48h，得到反应体系B；（3）按质量计，在0～10℃的温度条件下，将0.5～2份去离子水和0.001～0.002份催化剂加入步骤（2）得到的反应体系B中，室温保持15～60min后，再在50～70℃的温度条件下反应2～6h，得到反应体系C；（4）按质量比，将10份带氨基的偶联剂溶于100～500份乙醇中，逐滴加入到步骤（3）得到的反应体系C中，得到反应体系D；在50～70℃的温度条件下，将按摩尔比为1:1.5～1:1的六甲基二硅烷与去离子水混合后，预水解处理2～4h；再将预水解后的六甲基二硅烷滴加到反应体系D中，封端反应4～8ｈ；反应结束后，经洗涤、静置、离心、干燥后，得到一种带活性端氨基的超支化聚硅氧烷液晶；（5）按质量比，将100份熔融态的可热固化树脂与3～50份步骤（4）得到的带活性端氨基的超支化聚硅氧烷液晶混合均匀，经固化即得到一种超支化聚硅氧烷液晶改性热固性树脂。