[发明专利]一种椭球状SmW2O6(OH)3 微晶的制备方法

摘要

本发明提供一种椭球状SmW₂O₆(OH)₃微晶的制备方法：将Na₂WO₄溶液滴加至Sm(NO₃)₃溶液中，然后不断搅拌得到白色悬浊液，调节pH至2～5得到水热前驱液，在均相反应仪中于100～160℃下反应18～48h，产物离心分离、洗涤、干燥，得到椭球状SmW₂O₆(OH)₃微晶，本发明采用湿化学法制备椭球状SmW₂O₆(OH)₃，水热法工艺过程简单，反应温度较低，时间短，工艺参数易控制，无需高温反应或气氛保护，无需后续处理，可快速制备出高纯度的椭球状SmW₂O₆(OH)₃。

主权项

一种椭球状SmW₂O₆(OH)₃微晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将Sm(NO₃)₃·6H₂O和Na₂WO₄·2H₂O分别加入去离子水中得到Sm(NO₃)₃溶液和Na₂WO₄溶液；步骤二：将Na₂WO₄溶液滴加至Sm(NO₃)₃溶液中，然后不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm:W的摩尔比=0.5～2:1，且W⁶⁺的浓度为0.02～0.1mol/L；步骤三：用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH至2～5，并持续搅拌30～60min，得到水热前驱液；步骤四：将水热前驱液装入水热反应釜中，然后将水热反应釜密封后放入均相反应仪中，并在100～160℃下反应18～48h，反应结束后自然冷却至室温；步骤五：经过步骤四后，打开水热反应釜，将反应得到的产物离心分离得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱并在40～60℃下烘干，即可得到椭球状SmW₂O₆(OH)₃微晶。