[发明专利]一种烷氧羰基环戊酮的捏合合成方法

摘要

本发明公开了一种烷氧羰基环戊酮的捏合合成方法，将甲苯、醇钠和己二酸二甲酯加入捏合机,加热升温至95℃，于95±5℃反应2～2.5h，待己二酸二甲酯转化完后停止加热，并降温至30℃以下，用20%硫酸中和至pH小于3，静置分相，分离出水相，油相用水洗涤至中性后在减压下脱尽甲苯得产品，回收的甲苯循环使用。采用以上方法，烷氧羰基环戊酮的纯度大于98%，产率约80%，甲苯回收率约90%。和非捏合合成方法相比，采用本发明方法可使甲苯的投入量和实际消耗量减少75%，因而可显著提高设备的利用率，提高生产效率，降低生产成本，减少环境污染。

主权项

一种烷氧羰基环戊酮的捏合合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料准备：称量甲苯、粉末状醇钠、己二酸二甲酯、20%的硫酸溶液；甲苯、醇钠、己二酸二甲酯的质量比为2.0～3.0︰0.50～0.55或0.62～0.67︰1；20%的硫酸溶液和己二酸二甲酯的质量比为2.2～2.8︰1；（2）合成：将甲苯、醇钠和己二酸二甲酯加入捏合机,加热升温至95℃，于85～105℃反应1.5～3.5h，待己二酸二甲酯转化完后停止加热，并降温至30℃以下；（3）中和：上述反应结束后将反应物料冷却至30℃以下，用20%硫酸中和至pH小于3；（4）静置分相：将中和后的物料放入分相罐，静置分相，分离出水相，油相用水洗涤至中性；（5）油相在减压下脱尽甲苯,得产品，回收的甲苯循环使用。