[发明专利]杏子果胶的提取工艺及其理化性质研究

摘要

采用单因子试验和L₉(3⁴)正交试验设计对红娘子杏子中果胶的酸提醇沉工艺及一般理化性质进行了研究，对影响果胶提取的因素料液比、pH、提取时间和浸提温度进行了系列实验。结果表明，影响果胶得率的主次因素为提取时间>浸提温度>料液比>pH，最佳工艺条件为：提取时间0.5-3h,浸提温度50-85℃,料液比1:15-35，pH1.0-2.0，在此最佳工艺条件下，果胶得率为大于8%。理化性质研究结果表明，提取物pH为2.0-4.0，黏度为2-5mPa.s，胶凝单元数为25-50，酯化度为35-65。

主权项

（1）杏子中果胶的提取工艺：杏子打浆——酸液浸提——抽滤——蒸发浓缩——脱色——脱蛋白——测果胶得率——乙醇沉淀——果胶酸胶体——洗涤——烘干——粉碎；（2）操作要点：①杏子预处理：将杏子用80‑90℃水煮10min，除去其中的果胶酶防止果胶水解，使酶失活性，将组织捣碎，加入热的70%乙醇，充分搅拌，以提取糖类，过滤（反复操作至滤液不呈糖的反应），残渣用95%乙醇洗涤，再用乙醚洗涤，最后干燥待用；②酸液浸提：按设计的料液比、温度、时间、pH值，研究四因素对HCl提取果胶得率的影响；③蒸发浓缩：将澄清果胶液加入旋转蒸发仪中，保持浓缩温度为50‑60℃，蒸发浓缩至固形物含量达6%‑7%为止；④脱色：采用双氧水脱色，在100ml提取液中加入30%双氧水6ml，静置48h；⑤脱蛋白：采用TCA法脱蛋白；用1mol/L的NaOH将脱色后的果胶液调pH值为10，80℃下保温4h，过滤后取上清液，然后用1mol/L的草酸调上清液pH值为7，滴加3%的三氯乙酸至PH值为6，于4000rpm离心30min取上请液；⑥乙醇沉淀：待提取液冷却后，用氨水调节pH为3‑4，采用乙醇沉淀，在不断搅拌下加入95%乙醇，加入量约为原体积的1‑3倍，静置1h；⑦过滤、洗涤、烘干：抽滤后，弃去滤液，用95%的乙醇洗涤两次，在60‑70℃烘箱内烘干；（3）果胶得率的测定方法：采用重量法测定果胶得率；取25ml提取液于500ml烧杯中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml，充分搅拌，放置30min，再加入1mol/L醋酸50ml，放置5min，边搅拌边缓缓加入2mol/L氯化钙溶液25ml，放置1h,加热煮沸5min，趁热用已在105℃烘箱中烘干至恒重的滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止，滤渣和滤纸一同放入称量瓶中，置105℃烘箱中干燥至恒重；X=（m₁‑m₂）*0.9233*100/m*(V₁/V)         X——样品中果胶酸含量，%；         m₁——果胶酸钙和滤纸质量，g；         m₂——滤纸质量，g；         m——样品质量，g；         V₁——测定时取果胶提取液的体积，ml；         V——果胶提取液总体积，ml；        0.9233——由果胶酸钙换算为果胶酸的系数；（4）果胶理化性质的测定方法：A果胶的鉴别方法：取果胶提取液，浓缩后加热并不断搅拌，加蔗糖36.5克继续加热浓缩至54.7克，倒入含有12.5%柠檬酸溶液0.8ml的烧杯中，冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻；B pH值：称取试样1.25克用蒸馏水溶解，定容至50ml，在25℃下用酸度计测定；C 黏度测定方法：在pH值为2.5，室温下，用1号转子，转速6r/s测定其黏度值；D胶凝度的测定：用测黏度的方法替代胶凝度与提取率建立关系作为综合指标的测定标准可以简化操作工序，节省设备开支，而且直观明了，本试验中以黏度代替胶凝度表征果胶的生产潜力；E 胶凝单元数=果胶提取率*黏度；（5）甲氧基含量测定方法：取果胶液V₀=80ml以酚酞为指示剂，用一定0.5mol/L NaOH溶液滴至变色，然后加入过量NaOH（V₁ml）室温皂化10分钟，再用HCL滴至褪色记下HCL体积V₂ml；甲氧基含量%=（M_NaOH*V₁‑M_HCL*V₂）*31.034*10^‑3/C₀*V₀；M_NaOH=标定后的溶液浓度；M_HCL=标定后的溶液浓度；酯化度=甲氧基含量*100/16.3。