[发明专利]一种治疗高血压的中药制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种治疗高血压中药制剂的检测方法，该中药制剂是由钩藤、夏枯草、猪胆膏、桑寄生、丹参、车前子、川芎、三七、防己、黄芪药材制备而成；该中药制剂的检测方法包括：挥发油、川芎、猪胆膏、黄芪和三七的薄层鉴别；以及采用薄层扫描法测定中药制剂中的人参皂苷Rg1的含量测定。该检测方法具有简便、易行、重复性好的特点，有利于对该中药制剂的质量控制，有助于提高该药物临床使用安全性和稳定性。

主权项

一种用于治疗高血压的中药制剂的检测方法，所述的中药制剂是由钩藤431g、夏枯草340g、猪胆膏46g、桑寄生366g、丹参303g、车前子229g、川芎200g、三七46g、防己300g、黄芪300g的原料药制备而成，其特征在于，所述的检测方法包括以下项目⑴‑⑸中任意一种或几种的组合：⑴挥发油的鉴别方法：取所述中药制剂2g，加乙醚10m1，振摇数分钟后放置20分钟，滤过，滤液置蒸发皿中，挥干乙醚，残留物滴加5％香草醛硫酸溶液，稍置数分钟，边缘呈紫红色；⑵川芎的鉴别方法：取所述中药制剂20g，加乙醚40m1，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液低温挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯4m1使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.2g，加乙醚10ml，同以上所述供试品溶液的方法制成对照药材溶液；按照中国药典一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9：1的正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；⑶猪胆膏的鉴别方法：取“上述⑵中川芎的鉴别方法”所制得的供试品溶液，蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1m1含2mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：3：2的异辛烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；⑷黄芪和三七的鉴别方法：取“上述⑵中川芎的鉴别方法”所剩余的药渣，挥尽乙醚，加甲醇40m1，超声处理l小时，滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱上，用40％甲醇100m1洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30m1使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20m1，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20m1，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液；再取人参皂苷Rb_l对照品、Rg_l对照品及三七皂苷R_l对照品，加甲醇制成每1m1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照中国药典一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑸人参皂苷Rg₁的测定方法：a.供试品溶液的制备：取所述制剂1.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取至无色，弃去乙醚液，取出滤纸筒，挥去乙醚，滤纸筒再置于索氏提取器中，加甲醇适量，放置过夜，回流提取至无色，回收甲醇至干，残渣加水30m1使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，依次分别为30m1，20ml，20m1，20m1，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次依次分别为100ml、80ml，分取正丁醇液，减压回收正丁醇，残渣用甲醇溶解，转移至5m1量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；b.对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg₁对照品，精密称定，加甲醇制成每1m1含1mg溶液，作为对照品溶液；c.样品显色：按照中国药典一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取对照品溶液2μl与4μl，供试品溶液5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13：6.5：0.5：2的三氯甲烷－甲醇－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，即可；d.样品测定：照中国药典一部附录VI B薄层扫描法进行扫描，在检测波长为：λs＝520nm，λR＝700nm，测定供试品溶液的吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得；所述中药制剂中每单位制剂含三七以人参皂苷Rg₁计，不得少于0.5mg;所述的单位制剂是指含相当于2.5g～3.0g原料药的成品制剂。