[发明专利]一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法有效
| 申请号： | 201410133362.8 | 申请日： | 2014-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN103936809B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 袁文龙;卿文彬;吴庆安;周秋火 | 申请（专利权）人： | 上海新华联制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所(普通合伙)31104 | 代理人： | 缪利明 |
| 地址： | 201419 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法，包括以下步骤：（a）、在四氢呋喃中，以地塞米松和焦磷酰氯为原料，在‑35℃～‑45℃下反应获得地塞米松磷酸酯；（b）、加入纯化水终止反应后水析，再加入碳酸氢钠成盐；（c）、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无四氢呋喃；（d）、加入有机溶剂萃取；（e）、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无有机溶剂，加酸酸化，搅拌6～8h，过滤，真空干燥，得到地塞米松磷酸酯。本发明提供的方法提高原料的使用率、产品的纯度和收率，从而降低生产成本，具有广泛的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 地塞米松 磷酸钠 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种改进的地塞米松磷酸钠中间体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)、在四氢呋喃中，以地塞米松和焦磷酰氯为原料，在‐35℃～‐45℃下反应获得地塞米松磷酸酯；(b)、加入纯化水终止反应后，水析，再加入碳酸氢钠成盐；(c)、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无四氢呋喃；(d)、加入有机溶剂萃取，分层，水层加入活性炭脱色；(e)、过滤，30℃～45℃减压浓缩至滤液中无有机溶剂，加酸酸化，搅拌8h，过滤，真空干燥，得到地塞米松磷酸酯；其中：所述步骤(a)中，所述焦磷酰氯与所述地塞米松的重量比为0.8:1～2:1，所述四氢呋喃与所述地塞米松的体积重量比为10:1～15:1，所述焦磷酰氯的加入温度为‐55℃～‐35℃；所述反应的时间为0.5h～3h；所述步骤(b)中，所述纯化水与所述步骤(a)中所述地塞米松的体积重量比为1:1～10:1，所述水析所需水与所述步骤(a)中所述地塞米松的体积重量比为29:1～40:1，所述水析的温度为0℃～5℃。
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