[发明专利]一种镍基高温合金中铪元素含量的ICP-AES测量法

摘要

本发明公开了一种镍基高温合金中铪元素含量的ICP-AES测量法，包括制备试样溶液、制备低标溶液、制备高标溶液、对低标、高标、试样溶液分别进行测量和计算铪元素的质量分数。本发明测定结果准确，测量方法简便易行，可快速测定镍基高温合金中铪元素的含量，并且测定范围可达到0.05%～2.00%，解决了高温合金材料中铪元素无标准方法进行测定的问题，操作方便，提高了测试的工作效率。本发明为高温合金材料中铪元素含量的测定提供了比较科学规范的测定方法。

主权项

一种镍基高温合金中铪元素含量的ICP‑AES测量法，其特征在于：具体步骤如下：（1）制备试样溶液：称取0.1000g镍基高温合金细小屑状试样置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸，在电炉上低温加热，待反应开始时加3mL硝酸，溶解完全后，加10mL硫磷混酸，继续加热至冒烟，滴加硝酸破坏碳化物，冷却后加入20mL20%柠檬酸，煮沸至溶液透明，冷却后转入到100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀；所述硫磷混酸为硫酸、磷酸和水的混合液，其中，硫酸、磷酸和水的体积比为1：1：2；（2）制备低标溶液：随同试液制备进行试剂空白试验，作为低标溶液；（3）制备高标溶液：于150mL锥形瓶中，分别加入与待测材料组分含量相当的镍、铬、钴、钼、钨、铝、钛、铌标准溶液，然后加入铪标准溶液，使溶液混匀，然后在电炉上低温加热并蒸发至体积约2mL，加入20mL盐酸在电炉上低温加热，待反应开始时加3mL硝酸，然后参照步骤（1）进行高标溶液的制备；（4）对低标、高标、试样溶液分别进行测量：在等离子体发射光谱仪上，根据谱线强度与元素含量的关系，对低标、高标、试验溶液进行测量；（5）计算铪元素的质量分数:根据高标溶液中待测铪元素含量的已知标准值，经过仪器标准化，测得试样溶液中铪元素的质量浓度，再按照下列公式计算出铪元素的质量分数W，数值以%表示。W=[（ρ_Hf·V·10^‑6）/m]×100式中：ρ_Hf表示试样溶液中铪元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V表示试液总体积，单位为毫升（mL）；m表示试样的质量，单位为克（g）。