[发明专利]一种对氧化铝溶解并同时测定其含微量金属元素的方法

摘要

一种对氧化铝溶解并同时测定其含微量金属元素的方法。本方法采用硼酸、碳酸钠和氧化铝在马弗炉中加热熔融制成溶液，再用电感耦合等离子体发射法进行氧化铝中的Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七种微量金属元素进行测定。结果显示：该熔融法消解样品，样品消解充分。电感耦合等离子体原子发射光谱仪能够对氧化铝中的微量金属元素同时检测。在最佳的仪器工作条件下，各待测元素的相关系数为0.999900-0.999994，相对标准偏差(RSD)为1.02％-3.44％。对样品进行加标回收试验，回收率在95.4％-101.8％之间，显示测定结果精密度和准确度高等优点。

主权项

一种对氧化铝进行处理并同时测定氧化铝中微量金属元素的方法。包括对氧化铝溶解条件优化、ICP‑OES仪器条件优化和检测结果精密度和准确度分析，其特征在于步骤为：(1)准确称取0.5g硼酸加入坩埚中平铺在下面，再称取0.5g氧化铝加入到坩埚中，再加入1.3g碳酸钠覆盖并盖上盖子，置于700℃的高温马弗炉中，升温到750℃，熔融20min，取出把坩埚急冷，然后加入沸水，置于95℃的电加热板上加热至微沸待其熔融物完全溶解转移到25mL容量瓶中，并用超纯水定容。(2)选择Al(396.153nm)、Zn(213.857nm)、Mn(257.610nm)、Fe(259.939nm)、Mg(285.213nm)、Ca(317.933nm)、Cu(324.752nm)待测元素的最佳分析波长，在ICP‑AES冷却气流量为15L/min，雾化气流量为0.6L/min，辅助气流量为0.2L/min，射频功率为1300W，进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行检测。(3)在溶解的溶液中加入不同检测元素的标准溶液，在同样的ICP‑AES优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在95.4％‑103.1％范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在1.02％‑3.44％之间，证明该方法精密度好。