[发明专利]一种同时检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法有效
申请号: | 201410125596.8 | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN104535664A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 刘萤;韩深;张锡全;王珮玥;王金花;程甲 | 申请(专利权)人: | 中华人民共和国北京出入境检验检疫局 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100026*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法,尤其涉及一种采用优化的分散固相萃取方法(QuEChERS)进行前处理以及采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时检测芝麻酱中26种霉菌毒素的方法,具体包括:用含酸的不同浓度的乙腈-水溶液对样品进行两次提取,在样品提取液中加入硫酸镁和氯化钠进行盐析,离心,在所得上清液中加入正己烷,旋涡振荡,除脂,通过C18和硫酸镁净化,真空浓缩,再先后用甲醇、水复溶残渣,得样品分析液,利用高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行检测,提高了检测效率,节省了检测成本,灵敏度高,重复性好,加标回收率高,同时可以扩展到其他高脂含量样品的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 芝麻酱 多种 霉菌 毒素 方法 | ||
【主权项】:
一种同时检测芝麻酱中多种霉菌毒素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)对待测芝麻酱样品进行提取,先后用含酸的不同浓度的乙腈‑水溶液对样品分两次进行振荡提取、离心,合并两次提取液,得样品提取液;(2)对样品提取液进行盐析、除脂,在所述样品提取液中加入硫酸镁和氯化钠进行盐析,离心,在所得上清液中加入正己烷,旋涡振荡,除脂;(3)对盐析、除脂后的样品进行净化、浓缩、复溶,将盐析、除脂后的样品离心,在所得的下层乙腈层加入C18(十八烷基硅烷键合硅胶)和硫酸镁旋涡振荡进行净化,离心,对所得上清液进行真空浓缩后,先用甲醇对残渣复溶,再用水对剩余的残渣复溶,合并两次复溶所得的复溶液,进行滤膜过滤,得样品分析液;(4)利用超高效液相色谱串联质谱方法检测样品分析液中的多种霉菌毒素。
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