[发明专利]一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法有效

专利信息
申请号: 201410108717.8 申请日: 2014-03-21
公开(公告)号: CN103884790A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 宫明杰;张禧庆;郭海霞 申请(专利权)人: 烟台杰科检测服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 265209 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于食品检测方法技术领域,尤其涉及一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法,步骤如下:称取样品,添加醋酸乙腈溶液,振荡提取后,进行离心,将离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中,振荡离心,吸取净化液,氮吹浓缩,定容后UPLC/MS/MS检测。本发明首次将此方法应用到动物源性食品检测中,针对动物产品中磺胺类、喹诺酮类、β激动剂类等107种兽药能够快速的进行定性、定量,检出限完全能够满足检测需求,检测效率大大提升。
搜索关键词: 一种 动物 食品 兽药 残留 测定 方法
【主权项】:
一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法,其特征在于包括以下步骤:(1)提取:称取样品添加到含有醋酸乙腈溶液的离心管中,充分涡旋混匀,超声提取后,进行离心;(2)净化:将步骤(1)离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中,振荡离心后分别移取上清液至Ⅰ、Ⅱ试管中,氮吹浓缩,分别定容待检测;(3)UPLC/MS/MS检测:a、试管Ⅰ在此色谱条件下,用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素,仪器条件:液相条件:A:水,B:甲醇离子源:ESI‑色谱柱:ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column色谱条件:Time‑minFlow‑ml/min%A%BInitial0.490101.00.490102.50.460403.50.430704.00.420804.50.49010
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素,试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药,仪器条件:液相条件:A:0.1%甲酸‑5mmol/L乙酸铵,B:甲醇离子源:ESI+、ESI‑色谱柱:ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column色谱条件:Time‑minFlow‑ml/min%A%BInitial0.490101.50.490103.50.455455.50.430706.00.410909.00.459511.00.459511.50.49010
质谱条件:多反应监测‑MRM扫描模式。
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