[发明专利]四（二甲胺基）锆的合成方法无效
| 申请号： | 201410099905.9 | 申请日： | 2014-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN103910640A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 孔令宇;虞磊;潘毅;陆志进;安光辉;孙海龙;郑军 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C211/65 | 分类号： | C07C211/65;C07C211/04;C07C209/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 四（二甲胺基）锆的合成方法，合成步骤为：（1）在氩气氛下，按照每100克二甲胺中加入100～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-20～-60℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）将四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在-20℃到0℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时；（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂正己烷完全除去后，减压蒸馏，收集110-112℃/4mmHg的馏份，即为四（二甲胺基）锆化合物。反应从简单易得得原料二甲胺基锂和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲胺基 合成 方法 | ||
【主权项】：
四（二甲胺基）锆的合成方法，其特征在于合成步骤为：（1）在氩气氛下，按照每100克二甲胺中加入100～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于‑20～‑60℃之间，按照二甲胺:正丁基锂为1.1:1～1.2:1的摩尔比例，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）按四氯化锆:正丁基锂为1:4.1～1:4.2的摩尔比例，将四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在‑20℃到0℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时；（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂正己烷完全除去后，减压蒸馏，收集110‑112℃/4mmHg的馏份，即为四（二甲胺基）锆化合物。
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