[发明专利]一种三氟甲苯的多级生产方法及设备

摘要

本发明公开了一种三氟甲苯的多级生产方法及设备，该方法包括：1）第一反应釜中进行液相氟化反应；2）向第二反应釜中加入三氯甲苯；3）将第一反应釜中过量的氟化氢蒸出、冷凝后进入第二反应釜，加入无水氟化氢和催化剂进行液相氟化反应；4）将第一反应釜中的剩余物料放出，再加入三氯甲苯；5）依照步骤2）～4），对后面的反应釜进行操作；6）将倒数第一反应釜中过量的氟化氢蒸出、冷凝后进入第一反应釜；7）将倒数第一反应釜中的剩余物料放出，再加入三氯甲苯；返回步骤2）进行循环操作；收集各个反应釜放出的剩余物料，过滤并蒸馏，即得。本发明的多级生产方法，极大地提高了生产效率和氟化氢的利用率，所得产品纯度高、收率高。

主权项

一种三氟甲苯的多级生产方法，其特征在于：包括下列步骤：1）向第一反应釜中加入三氯甲苯，控制第一反应釜的温度为‑20～10℃，向第一反应釜中加入无水氟化氢和催化剂，搅拌进行液相氟化反应，反应产生的混合气体进入第一冷凝器，混合气体中的氟化氢气体经冷凝回流至第一反应釜继续参与反应，氯化氢气体从第一冷凝器气体出口排出；2）向第二反应釜中加入三氯甲苯，控制第二反应釜的温度为‑20～10℃；3）待第一反应釜中反应结束后，将第一反应釜温度升至20～60℃，第一反应釜中过量的无水氟化氢被蒸出，经第二冷凝器冷凝后进入第二反应釜中，同时向第二反应釜中加入无水氟化氢和催化剂，搅拌进行液相氟化反应，反应产生的混合气体进入第二冷凝器，混合气体中的氟化氢气体经冷凝回流至第二反应釜继续参与反应，氯化氢气体从第二冷凝器气体出口排出；4）待第一反应釜中的无水氟化氢完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制第一反应釜的温度为‑20～10℃；5）根据前后反应釜的关系同第一反应釜、第二反应釜的关系相对应的原则，依照步骤2）、3）、4），对后面的反应釜进行操作，至倒数第一反应釜中反应结束；6）待倒数第一反应釜中反应结束后，将倒数第一反应釜温度升至20～60℃，倒数第一反应釜中过量的无水氟化氢被蒸出，经第一冷凝器冷凝后进入第一反应釜中，向第一反应釜中加入无水氟化氢和催化剂，搅拌进行液相氟化反应，反应产生的混合气体进入第一冷凝器，混合气体中的氟化氢气体经冷凝回流至第一反应釜继续参与反应，氯化氢气体从第一冷凝器气体出口排出；7）待倒数第一反应釜中的无水氟化氢完全蒸出后，放出剩余物料后，再加入三氯甲苯，控制倒数第一反应釜的温度为‑20～10℃；返回步骤2）进行循环操作；收集各个反应釜放出的剩余物料，过滤并蒸馏，即得三氟甲苯。