[发明专利]液态、超临界及近临界CO2中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法无效
| 申请号： | 201410066871.3 | 申请日： | 2014-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN103818918A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 银建中;徐琴琴;马玉玲;徐刚;刘一凡 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/02 | 分类号： | C01B39/02;B22F9/24;C01G51/04;C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 李宝元;梅洪玉 |
| 地址： | 116024*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种液态、超临界及近临界CO2中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法，属于纳米材料技术领域。技术方案：向50-300mg硝酸盐中加入1-5ml有机溶剂与0.1-1ml浓度为0.5-2mol/L的无机酸；将其溶液置于反应器底部；将50-300mg介孔二氧化硅载体置于反应器的不锈钢料筐内，在20-70℃条件下通入CO2，反应压力为6-20MPa，反应时间不大于1h，泄压速度在0.1MPa/min以内；在300-500℃条件下焙烧2-4h，得到二氧化硅担载的金属或者金属氧化物纳米复合材料。反应时间短，纳米相高度分散且形貌可控，避免使用大量有机溶剂，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 液态 临界 co sub 无机酸 诱导 分散 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
液态、超临界及近临界CO2中无机酸诱导的高分散纳米复合材料制备方法，其特征在于，步骤如下：1）溶解硝酸盐：向50‑300mg硝酸盐中加入1‑5ml有机溶剂与0.1‑1ml浓度为0.5‑2mol/L的无机酸，搅拌使其溶解；将溶解的硝酸盐溶液置于反应器底部，该反应器的中部带有圆环形平台，圆环形平台上设置有顶部和底部布满有孔径为2‑3mm孔的不锈钢料筐；2）充入CO2：将50‑300mg介孔二氧化硅载体置于反应器的不锈钢料筐内，在20‑70℃条件下通入CO2，反应压力为6‑20MPa，反应时间不大于1h，泄压速度在0.1MPa/min以内；3）后处理：泄压后取出介孔二氧化硅载体，在温度为300‑500℃条件下焙烧2‑4h，即得到氧化硅担载的金属或者金属氧化物纳米复合材料；然后对金属氧化物纳米复合材料在500‑700℃，H2流速为15‑20ml/min的条件下还原2‑4h，即得到介孔二氧化硅担载的金属纳米复合材料。
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