[发明专利]一种用膨润土制备絮凝剂的方法

摘要

本发明涉及一种用膨润土制备絮凝剂的方法，是针对煤炭洗选煤泥水用絮凝剂存在的弊端和不足，采用膨润土为原料，以氯化铝、氯化铁、硼氢化钠、氢氧化钠为试剂、去离子水为溶剂、氮气为保护气体，经制备混合液、改性、提纯、干燥、研磨、过筛，制成无机膨润土絮凝剂，此制备方法工艺先进，数据翔实，产物质量好，纯度高，达95.8%，絮凝效果好，是十分理想的膨润土絮凝剂的制备方法。

主权项

1.一种用膨润土制备絮凝剂的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：膨润土、氯化铝、氢氧化钠、硼氢化钠、氯化亚铁、去离子水、氮气，其准备用量如下：以毫升、克、厘米³为计量单位 制备方法如下： (1)精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 (2)配制膨润土悬浮液 称取膨润土10g±0.1g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，然后放入超声波分散器中，分散时间30min，分散后成膨润土悬浮液； (3)配制氯化铝水溶液 称取氯化铝2.67g±0.01g，量取去离子水100mL，加入到烧杯中，搅拌30min，成0.2mol/L的氯化铝水溶液； (4)配制氯化亚铁水溶液 称取氯化亚铁20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成1.58mol/L的氯化亚铁溶液； (5)配制氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠2g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌30min，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液； (6)配制硼氢化钠水溶液 称取硼氢化钠3.78g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中，搅拌10min，成1mol/L的硼氢化钠水溶液; (7)预制膨润土絮凝剂的混合液 膨润土絮凝剂混合液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、氮气保护和滴加碱性溶液状态下完成的; ①将四口烧瓶置于水浴锅上，水浴锅中的水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5，在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、酸碱度指示计； ②将膨润土悬浮液100ml加入四口烧瓶中；将氯化铝水溶液100ml加入四口烧瓶中； ③开启搅拌器，搅拌四口烧瓶中的混合液，搅拌时间2h； ④滴加氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，边滴加边搅拌； ⑤氢氧化钠水溶液滴加完毕，开启水浴锅电加热器，加热水浴水及四口烧瓶，加热温度60℃； ⑥继续搅拌40min，然后停止搅拌、停止加热，四口烧瓶中的混合液静置冷却，温度降至25℃，成为膨润土改性混合液; 膨润土混合液在加热搅拌滴加氢氧化钠过程中将发生化学反应，反应式如下： 式中：Al(OH)₃:氢氧化铝 NaCl：氯化钠 ⑦离心分离脱水 将膨润土混合液加入离心机试管中，离心管的转速为2000r/min，离心时间为3min，离心分离过后，将上清液倒掉，加入去离子水100mL，洗涤沉淀物，pH=7～8； ⑧干燥箱干燥 将沉淀物放入干燥箱干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h干燥后为膨润土粉末； (8)玻璃研钵、研棒研磨膨润土粉，用200目筛网过筛，研磨、 过筛反复进行，成膨润土细粉体； (9)配制膨润土细粉水溶液 称取膨润土细粉5g±0.1g，加入去离子水100mL，搅拌60min，成膨润土细粉水溶液； (10)将膨润土细粉水溶液加入氯化亚铁水溶液100mL，置于四口烧瓶中，并置于水浴锅上水浴温度为60℃，搅拌，将硼氢化钠水溶液100mL加到滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度为30mL/min，同时输入氮气，氮气输入速度为30cm³/min；滴加完成后，继续搅拌90min，然后停止搅拌和加热，在四口烧瓶中静置冷却40min，至25℃，成膨润土混合液；膨润土混合溶液在加热、搅拌、滴加硼氢化钠过程中将发生化学反应，反应式如下： 式中Fe：铁 HCl：氯化氢 NaH₂BO₃：硼酸二氢钠 H₂：氢气 (11)抽滤 将膨润土混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； (12)真空干燥 将滤饼置于石英皿中，然后置于到真空干燥箱中，干燥温度为60℃，真空度‐0.05MPa，干燥时间5h，干燥后得产物膨润土絮凝 剂； (13)研磨过筛 将膨润土絮凝剂用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，过下后为膨润土絮凝剂粉末； (14)检测、分析、表征 对制备的膨润土絮凝剂粉末的色泽、形貌、物理化学性能进行检测、分析、表征； 用X-射线粉末衍射仪进行晶相分析； 用扫描电子显微镜SEM观察样品表面形貌； 结论：膨润土絮凝剂为黑色粉体，粉体颗粒直径≤0.075mm，产物纯度95.8%； (15)产物储存 将膨润土絮凝剂粉末储存在棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。