[发明专利]一种新的合成异噻唑的方法有效
申请号: | 201410062463.0 | 申请日: | 2014-02-24 |
公开(公告)号: | CN103833665A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 王昭松;唐艳林;陈可师 | 申请(专利权)人: | 杰达维(上海)医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D275/02 | 分类号: | C07D275/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 张艳 |
地址: | 201108 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成异噻唑的方法,包括以下步骤:1)丙炔醛的制备;2)硫代硫酸丙烯醛钠盐的制备;3)异噻唑的制备。本发明中公开的方法所采用的技术方案是丙炔醇在琼斯试剂的氧化下得到丙炔醛,反应的过程中同时把丙炔醛通过水泵减压蒸馏出来,丙炔醛与硫代硫酸钠加成得到硫代硫酸丙烯醛钠盐,然后再液氨的条件下闭环得到异噻唑,所获得的异噻唑通过常压蒸馏方法纯化即可获得纯度在98%以上的异噻唑。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 噻唑 方法 | ||
【主权项】:
一种合成异噻唑的方法,包括以下步骤:1)丙炔醛的制备:在低于25℃条件下,向丙炔醇中滴加琼斯试剂制得丙炔醛;反应过程中,通过水泵减压蒸馏的方法蒸馏出丙炔醛;2)硫代硫酸丙烯醛钠盐的制备:将步骤1)所述丙炔醛溶于乙酸中形成丙炔醛溶液,并在0‑10℃的条件下,向所述丙炔醛溶液中滴加硫代硫酸钠水溶液,获得硫代硫酸丙烯醛钠盐;3)异噻唑的制备:步骤2)中所述的硫代硫酸丙烯醛钠盐在‑30~‑25℃条件下加入液氨中,反应结束后静置至室温,萃取,纯化后获得异噻唑。
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