[发明专利]一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201410060990.8 | 申请日： | 2014-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN104610136B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 吴伟;熊燕玲;吴静;吴重言;徐其文 | 申请（专利权）人： | 江苏克胜作物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222523 江苏省连云港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法。在3‑甲基吡啶中加入有机溶剂、酸性缓冲剂溶液和引发剂，调节溶液pH值在4‑5；通入氮气，搅拌升温至80‑100℃，停止通氮气并通入氯气，继续升温反应；停止加热，关闭氯气进样阀，通入氮气，鼓泡赶氯，反应液减压蒸馏脱溶后，得到棕红色油状液体，最后提纯得到成品。本发明采用液相氯化法，使原料在液态下进行反应，同时加入酸性缓冲剂溶液和调节pH值在4‑5，减少了副产物的产生，使目标产物的产率达到90％左右。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑ 氯 ‑5‑ 三氯甲基吡啶的合成方法，其特征在于包括以下步骤：在 3‑甲基吡啶中加入有机溶剂、酸性缓冲剂溶液和引发剂，调节溶液pH值在4‑5；通入氮气，搅拌升温至80‑100℃，停止通氮气并通入氯气，继续升温反应；停止加热，关闭氯气进样阀，通入氮气，鼓泡赶氯，反应液减压蒸馏脱溶后，得到棕红色油状液体，最后提纯得到成品；所述的有机溶剂为硝基苯，有机溶剂的加入量为 3‑ 甲基吡啶质量的 3‑4 倍；所述的酸性缓冲剂溶液为磷酸二氢钠溶液，酸性缓冲剂溶液的加入量为有机溶剂体积的 1‑2 倍；所述的引发剂为三氯化磷，引发剂的加入总量为 3‑甲基吡啶质量的2％‑5％；所述的反应温度为 120‑160℃，反应时间 12‑20h。
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