[发明专利]一种应用中红外光谱法定量检测烟草木质素的方法有效
申请号: | 201410059762.9 | 申请日: | 2014-02-21 |
公开(公告)号: | CN103852441B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 孔浩辉;黄翼飞;王华 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种应用中红外光谱法定量检测烟草木质素的方法。本发明从所测得的红外谱图中找出一个特征吸收峰,测定其峰面积,将所测得的红外谱图原始数据导入Peak Fit v4.12软件,对1508cm‑1特征峰进行拟合分峰;本发明木质素参比物的标准曲线的拟合相关系数达到0.9914,达到准确定量的要求,检测结果准确且重现性好。本发明克服了现有化学检测方法需要耗费大量时间和试剂的缺陷,克服了现有定量分析方法中将烟叶中木质素分离提纯的困难,科学建立烟草木质素的原位分析方法,可方便快捷、准确地测定多种烟梗粉的木质素含量。 | ||
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【主权项】:
一种应用中红外光谱法定量检测烟草木质素的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.称取两份同等质量的溴化钾,其中一份按照每一锭片试样中含2~3mg烟末试样、50~150.0mg溴化钾的比例与烟末试样混合均匀后干燥得到锭片试样;将另一份溴化钾压制成锭片,作为空白样;S2.在压力8~15MPa条件下,将S1所得锭片试样压制成型;S3.在以下条件下进行锭片试样和空白样的光谱扫描:扫描范围4000~400cm‑1,分辨率4cm‑1,累加扫描32次,保存谱图;将空白样的红外光谱设定为背景;S4.分别取不同质量的烟草木质素参比物,进行红外测定;将得到的红外谱图原始数据,进行拟合分峰,得到特征峰的面积数据;根据所得面积数据作图,得到烟草木质素特征峰的标准曲线图;S5.根据锭片试样的红外谱图和烟草木质素特征峰的标准曲线图,计算样品的木质素含量;其中,步骤S4所述烟草木质素参比物是按以下方法制备得到:(1)参照YC/T 347‑2010《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定洗涤剂法》,将烟梗粉末制备得到烟草酸不溶木质素;(2)采用浓度为1~3mol/L的盐酸溶液,加热蒸煮烟草酸不溶木质素1~3h;(3)将步骤(2)得到的木质素固体物,用球磨将其粉碎,得到中红外光谱分析用烟草木质素参比物;步骤S4所述拟合分峰是在将所测得的红外谱图原始数据导入Peak Fit v4.12软件,对1508cm‑1范围内一个波数的特征峰进行拟合分峰;步骤S5所述计算的方法是:根据步骤S4所得标准曲线,方程y=2.9932x得x=y/2.9932,其中x为烟末试样中木质素的含量,y为主峰峰面积;烟末试样中的木质素的质量百分含量=(x/加入样品质量)×100%。
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