[发明专利]一种吡啶甲酸铬的合成方法

摘要

本发明公开了一种吡啶甲酸铬的合成方法，将2-氰基吡啶加入甲醇或乙醇中溶解后加入NaOH或KOH水溶液，反应1h加水、控温后调pH至8～9，在50～70℃滴加硫酸铬钾水溶液，搅拌、降温后抽滤，过滤物洗涤干燥后制得吡啶甲酸铬。由于2-氰基吡啶溶解在均相中反应，1h即可水解完毕，因而大大缩短了反应时间。产品呈玫瑰红色、流动性好，晶型为六边形，由于络合反应使用铬盐硫酸铬钾，得到的吡啶甲酸铬产品纯度更高，纯度到达99.8%以上，总杂质小于0.5%，避免了高温高压反应带来的高能耗、高危险性以及对生产设备要求高的弊端，以及使用重铬酸钠带来的安全隐患，具有工艺反应时间短，工艺简单，工艺过程易于控制，产品收率高，晶型好，纯度高等特点，适合工业化生产。

主权项

一种吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是包括以下工艺过程：a. 2‑氰基吡啶水解将0.05～0.1mol的2‑氰基吡啶加入25～75 ml甲醇或乙醇中搅拌溶解后升温至65～78℃，然后加入7～10ml 20～30%质量浓度的NaOH或KOH水溶液，反应1h后加水15～20ml，控温至50～70℃后，加盐酸调节pH至8～9；b.络合反应在50～70℃下，持续搅拌中向上述水解产物中滴加20%质量浓度的硫酸铬钾水溶液41.5～59.2 ml，50～60min内滴加完毕后继续搅拌2h，然后降温至25℃时抽滤，过滤物用20～30ml纯化水洗涤后再用20～30ml乙醇洗涤，然后在60～80℃下将过滤物干燥制得吡啶甲酸铬。