[发明专利]可增强环氧树脂功能的石墨烯填料的制备方法

摘要

本发明公开了一种可增强环氧树脂功能的石墨烯填料的制备方法，步骤为：采用两步氧化法制备得到氧化石墨烯，然后将其与亚硫酰氯混合，再加少量二甲基甲酰胺回流；回流结束后除去过量的亚硫酰氯，向剩余固体中加无水二甲基甲酰胺，超声使固体完全溶解，再将混合溶液滴加到间苯二甲胺中，超声至得到均匀的溶液，升温至120℃保持6～12小时；离心分离收集沉淀产物，并将其分散于丙酮中形成均匀的分散液，再按比例加入环氧树脂，超声得到混合物溶液，除去气泡和过量的丙酮并冷却至室温，得到悬浮液，加入固化剂固化后，冷却至室温即可制备得到石墨烯填料。本发明制备的石墨烯填料在环氧树脂基体中具有良好的融合性和分散性，也可增强材料的力学性能。

主权项

可增强环氧树脂功能的石墨烯填料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：（1）采用改进的Hummers方法制备得到氧化石墨烯(GO)；（2）将步骤（1）制备得到的氧化石墨烯(GO)加入到亚硫酰氯(SOCl₂)中得到一定质量浓度的“GO/SOCl₂”混合溶液，将“GO/SOCl₂”混合溶液置于回流装置中，加入微量二甲基甲酰胺(DMF)后，在70℃下回流24～36小时，用无水氯化钙做保护管；（3）回流结束后，蒸馏除掉过量的SOCl₂，然后在剩余固体中加入无水DMF，超声10分钟使剩余固体完全溶解，再将混合溶液逐滴加入到冰水浴的间苯二甲胺(m‑XDA)中，继续超声10分钟直至得到均匀的溶液，升温至120℃保持6～12小时；（4）离心收集沉淀：将步骤（3）得到的产物用大量的乙醇冲洗，即可得到带有氨基端基的氧化石墨烯的衍生物，标记为间苯二甲胺功能化氧化石墨烯(FGNs)；（5）称取一定量步骤（4）所得的FGNs，并将其分散于丙酮中形成一定浓度FGNs的均匀分散液，再按比例加入一定量的环氧树脂（EP），超声2～4小时得到“FGNs/EP”混合物溶液，所述混合物溶液在60℃真空中除去气泡和过量的丙酮；（6）将步骤（5）中除去气泡和过量丙酮的混合物溶液冷却至室温，得到“FGNs/EP”悬浮液，将悬浮液转移至开放的模板中并加入固化剂，悬浮液分别在60℃和150℃下固化，自然冷却至室温即可制备得到完全交联的复合材料FGNs/EP。