[发明专利]一种气相氧化合成低杂含量乙二醛的方法

摘要

本发明属于化学化工技术领域，具体为一种气相催化氧化乙二醇合成低杂含量乙二醛的方法。选用电解法制备的结晶银作为载体；进行高温处理，然后进行金属沉积，经烘干和焙烧后得铜银合金微粒的结晶银；将上述载铜银合金微粒的结晶银作为催化剂，再将乙二醇、氧、水和惰性气体在催化剂上进行氧化反应生成乙二醛。本发明中乙二醇经空气氧化直接得到甲醛含量低于500ppm，羟基乙醛含量低于0.5%的40%乙二醛水溶液。本发明催化剂再生容易，可以和电解银同样的方法进行再生；所制得的乙二醛产品品质高。

主权项

一种气相氧化合成低杂含量乙二醛的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将结晶银置于固定床反应器或管式炉中进行热处理，结晶银装填在反应段，蒸馏水用计量泵打入气化器后成为水蒸气，水蒸气与预热后的空气混合，再经过一个过热升温后进入反应段对电解银进行预处理，蒸馏水的液时空速是10‑50hr^‑1，空气流量为每克结晶银0.002‑0.011M³/h，预处理温度300‑600℃，处理时间为8‑36小时；热处理结束后停蒸汽，然后在空气流下冷却，在此过程中，反应器或管式炉内的水蒸气被赶出，最后得到干燥的处理后电解银；（2）将处理后的电解银置于带有超声功能的沉积池中进行金属微粒化学沉积；沉积制得的载铜银的结晶银经洗涤，烘干后于400～700℃焙烧2～6小时，即得到载铜银合金微粒的结晶银；所述化学沉积的镀液由铜氨络离子、银氨络离子、氢氧化钠、氨水和还原剂组成；（3）将上述载铜银合金微粒的结晶银作为催化剂，乙二醇、氧、水和惰性气体于400℃－800℃在催化剂上进行氧化反应生成乙二醛；其中，所述乙二醇在惰性气体存在下进行氧化反应，惰性气体与氧的摩尔比不低于4.4:1；氧和乙二醇的摩尔比为0.7:1~1.4:1；乙二醇在催化剂上的液时空速为5－50hr^‑1；所述结晶银粒度为0.1‑2.5mm，按粒度大小分2层或多层铺装。