[发明专利]中成药内多种非法添加化学成分的快速筛查方法

摘要

本发明涉及一种中成药内多种非法添加化学成分的快速筛查方法。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液，供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，以展开剂上行展开，取出晾干，分别置紫外光灯下观察薄层色谱，再喷上硫酸乙醇溶液，并置于烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯下观察薄层色谱，若与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则判定样品结果为阳性。显然，本发明操作简便，快速，成本低，既解决了其中的假“阳性”干扰的问题，也避免了传统采用红外光谱、HPLC-MS等测定的昂贵费用和大量时间，使有效监控中成药小活络丸内是否非法添加化学成分成为可能。

主权项

一种中成药内多种非法添加化学成分的快速筛查方法，其特征是首先分别制备各对照品溶液（1）和供试品溶液（2），然后进行筛查测定（3）：（1）对照品溶液的制备：分别取醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液A；另分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液B；（2）供试品溶液的制备：取小活络丸一丸，剪碎，加硅藻土，研匀，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；（3）进行筛查测定：分别吸取对照品溶液A，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸作为展开剂上行展开，取出，晾干，分别置紫外光灯254nm和365nm下观察薄层色谱，然后再喷上10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，检出了5种化学成分是醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠；另，分别吸取对照品溶液B，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯365nm下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，又检出了5种化学成分是对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。