[发明专利]一种溴苯腈合成的生产工艺无效
申请号: | 201410035018.5 | 申请日: | 2014-01-23 |
公开(公告)号: | CN103787918A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张学永;陆建新;靳民;张广生 | 申请(专利权)人: | 安徽华润涂料有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/30 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种溴苯腈合成的生产工艺,涉及化工技术领域,通过合成对羟基苯甲腈然后作为原料进行溴代反应得到溴苯腈。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的溴苯腈使用效果好,安全可靠。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴苯腈 合成 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种溴苯腈合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,(一)对羟基苯甲腈的合成a.选取一250ml的三口烧瓶,所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。b.称取13‑14g的对羟基苯甲酸、8‑10g的尿素、19‑20g的氨基磺酸和40‑60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中,开启搅拌。c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至140‑160℃后保温反应35‑45min。d.待步骤c中保温反应结束后,再次将温度升至180‑200℃,再次补加2‑4g尿素,继续保温反应55‑65min。e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。(二)对羟基苯甲腈溴代反应a.选取一250ml的四口烧瓶,所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。b.称取11‑12g的对羟基苯甲腈、35‑45ml95%的乙醇、10‑20ml的水、0.05‑0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中,开启搅拌,直至对羟基苯甲腈充分溶解。c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热,缓慢升温至30‑40℃后滴加16‑17g的溴,滴加时间在55‑65min,继续反应。d.待步骤c中反应溶液褪色后,滴加3.5‑4.5g的氯酸钠和5‑7ml的水配制的溶液与烧瓶中,然后继续反应180min。e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤,再采用水洗至溶液为中性,然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
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