[发明专利]一种TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的检测方法

摘要

本发明涉及一种TiCl₄中CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂、CCl₄、CO₂、TiOCl₂的检测方法，属于检测技术领域。它包括以下步骤：校准使用母液的配制，标准使用液的配制，有机杂质的测定和无机杂质的测定。本发明的有益效果是：能同时测定TiCl₄中CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂、CCl₄、CO₂、TiOCl₂的含量，且检测方法准确可行。

主权项

一种TiCl₄中CCl₃COCl、CHCl₂COCl、CH₂ClCOCl、CS₂、CCl₄、CO₂、TiOCl₂的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a、校准使用母液的配制：将5μl CCl₃COCl、9μl CHCl₂COCl、45μl CH₂ClCOCl、17μl CS₂和1mlCCl₄分别加入到5个带橡胶塞的20ml石英容量瓶中，加入精TiCl₄定容至20ml，混匀并准确称量，制得5个校准使用母液；b、标准使用液的配制：分别从5个校准使用母液中吸取80μl、100μl、150μl、180μl、200μl于25个20ml石英容量瓶中，加入精TiCl₄定容至20ml，混匀，分别配制得CCl₄、CS₂、CH₂ClCOCl、CHCl₂COCl和CCl₃COCl的5个浓度的标准使用液，浓度范围分别为0.1904～0.476mg·g^‑1、3.238×10^‑3～8.095×10^‑3mg·g^‑1、0.857×10^‑3～2.143×10^‑2mg·g^‑1、1.714×10^‑3～4.286×10^‑3mg·g^‑1和0.952×10^‑4～2.381×10^‑3mg·g^‑1；c、有机杂质的测定：精确称定空红外密封池的重量，分别量取所述标准使用液6ml，从充满氮气的所述红外密封池的进样口迅速注入所述标准使用液，密封后测定红外光谱；d、无机杂质的测定：在所述标准使用液测定完红外光谱后，分别依次加入2μl、5μl、10μl、20μl、50μl的CO₂，并轻轻摇动所述红外密封池，使CO₂溶解均匀，测定红外光谱；测定完成后，再分别依次慢慢加入0.2μl、0.4μl、0.6μl、0.8μl、1μl的水，并轻轻摇动所述红外密封池，使水与TiCl₄的反应产物溶解完后，测定红外光谱。