[发明专利]一种基于磁性碳纳米管的混合半胶束固相萃取剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于磁性碳纳米管的混合半胶束固相萃取剂的制备方法。制备过程主要包括三个步骤：磁性碳纳米管的制备，混合半胶束固相萃取剂的制备以及固相萃取过程。本发明提供的合成方法简单，易于控制，制得的磁性混合半胶束固相萃取剂具有萃取效率高，萃取样品体积大，节省有机溶剂，可重复利用等多种优点，非常适合于快速样品分析的要求，对黄酮类药物高灵敏度检测研究将具有重要意义。

主权项

本发明的技术解决方案为：a.基于磁性碳纳米管的混合半胶束固相萃取剂的制备：一、羧基化碳纳米管的制备：将多壁碳纳米管加入浓HNO₃‑浓H₂SO₄的混合溶液中，超声反应，减压抽滤，用蒸馏水反复洗涤至中性，于60℃真空干燥至恒重，备用；二、溶剂热法制备磁性碳纳米管：将步骤一制得的羧基化碳纳米管、三氯化铁、乙酸钠和丙烯酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声1h得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；三、制备混合半胶束固相萃取剂：将步骤二制备得到的磁性碳纳米管加入到放有一定体积缓冲溶液塑料管中，然后加入一定量的表面活性剂或离子液体，超声后静置，磁场分离除去上清液，得到固相萃取剂。b.基于包覆有二氧化硅的磁性碳纳米管的混合半胶束固相萃取剂的制备：一、羧基化碳纳米管的制备：将多壁碳纳米管加入浓HNO₃‑浓H₂SO₄的混合溶液中，超声反应，减压抽滤，用蒸馏水反复洗涤至中性，于60℃真空干燥至恒重，备用；二、溶剂热法制备磁性碳纳米管：将步骤一制得的羧基化碳纳米管、三氯化铁、乙酸钠和丙烯酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声1h得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应一段时间，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；三、包覆有二氧化硅的磁性碳纳米管的制备：将步骤二中制备的磁性碳纳米管加入到乙醇和去离子水中，超声，然后依次加入一定量的氨水和正硅酸乙酯，搅拌下反应，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；四、制备混合半胶束固相萃取剂：将步骤三制备得到的包覆有二氧化硅的磁性碳纳米管加入到放有一定体积缓冲溶液的塑料管中，然后加入一定量的表面活性剂或离子液体，超声后静置，磁场分离除去上清液，得到固相萃取剂。