[发明专利]一种螺环氧化吲哚丁烯酸内酯化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201410017994.8 | 申请日： | 2014-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN103788102A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 杜鼎;张瑜;陆涛;陆滢炎 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本专利涉及有机化学领域，具体涉及一种如式IV所示的螺环氧化吲哚丁烯酸内酯化合物的合成方法。本方法以如式I所示的炔醛和如式II所示的N-甲基靛红为原料，在如式III所示的三唑盐、氯化锂和二异丙基乙基胺存在下，以二氧六环为溶剂，在氮气保护和10-65℃条件下反应3-72h，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶丙酮体积比为25∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集检测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得到螺环氧化吲哚丁烯酸内酯产物。本发明合成方法具有收率较好、底物适用面广，操作简便、反应温和、后处理方便等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 吲哚 丁烯 内酯 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种如式IV所示的螺环氧化吲哚丁烯酸内酯化合物的合成方法。本方法以如式I所示的炔醛和如式II所示的N-甲基靛红为原料，在如式III所示的三唑盐、氯化锂和二异丙基乙基胺存在下，以二氧六环为溶剂，在氮气保护和10-65℃条件下反应3-72h，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶丙酮体积比为25∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集检测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得到螺环氧化吲哚丁烯酸内酯产物；所述的炔醛∶吲哚-3-酮∶三唑盐∶二异丙基乙基胺∶氯化锂物质的量比为15∶5∶1∶5∶5.5；所述的炔醛∶二氧六环物质的量比为1∶19。式I、式II或式IV中，R1表示取代苯基、杂芳环基、烯基、烷基；R2表示氢、卤素、C1-C6烷基。![]()
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