[发明专利]一种非晶态结构BaF2的制备方法

摘要

本发明属于材料制备的技术领域，特别涉及一种非晶态结构BaF₂的制备方法。该方法首先利用溶剂热合成法制备晶粒尺寸为14nm左右的立方萤石结构BaF₂纳米晶粒，将其作为初始原料，然后再利用金刚石对顶砧压机对材料加压至最大压力30GPa，样品由立方萤石结构转化为非晶态结构，将金刚石对顶砧压机内压力慢慢卸至常压时，BaF₂样品的非晶态结构仍然能够在常压下保留下来。本发明方法的初始原料具有制备过程简单，晶粒尺寸小，形貌均一，粒径分布窄等优点，高压合成得到的产物在常压下具有稳定的非晶态结构，相纯度高。BaF₂材料具有良好的光学性能，合成的新材料在光学、生物学等领域有很大应用潜力。

主权项

一种非晶态结构BaF₂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：①、将8.4 mL油酸，0.2 g NaOH，24mL无水乙醇制成混合溶液A，然后将混合溶液A放置在磁力搅拌器上，室温下强力搅拌60min，使油酸和NaOH充分反应，将0.523g的Ba(NO₃)₂加入三相共存的混合溶液A中，搅拌10 min，最后在混合溶液中加入0.168g 的NaF，经搅拌成乳白色悬浊液后移至40 mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在180 ℃下热处理24 h，冷却后取出，用环己烷收集容器底部的反应物，反应物用无水乙醇反复离心清洗处理，经离心清洗处理反应物经80 ℃，10 h干燥处理得到立方萤石相BaF₂纳米晶粒；②、以步骤①中制得的立方萤石相BaF₂纳米晶粒为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧进行加压，金刚石砧面大小为0.4mm，密封垫采用T301不锈钢片，预压厚度为90 µm，在预压的垫片上钻个直径为100 µm小孔，作为高压样品腔，将一小块红宝石置于其中高压样品腔内，然后，将立方萤石相BaF₂纳米晶粒放入金刚石对顶砧压机中进行加压至最高压力30 GPa，得到高压合成非晶态结构的BaF₂；③、将金刚石对顶砧压机缓慢卸压至常压，得到合成非晶态结构的BaF₂，经测试卸压后合成非晶态结构的BaF₂没有回到最初的立方萤石相，仍保持非晶态结构，说明利用高压手段已经成功合成非晶态结构的BaF₂。