[发明专利]短葶山麦冬薯蓣型甾体皂苷类化合物的制备鉴定

摘要

本发明涉及从短葶山麦冬地下部位分离出的一种薯蓣型甾体皂苷类化合物，化学名称为：25(R)‑薯蓣皂苷元‑3‑O‑[β‑D‑吡喃木糖基‑(1→2)]‑[β‑D‑吡喃木糖基‑(1→4)‑α‑L‑吡喃鼠李糖基‑(1→4)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖基，由短葶山麦冬地下部位经粗提、大孔树脂吸附、反复萃取、硅胶柱层析、Sephadex LH‑20柱层析、高效液相色谱仪分离所得，并采用1D和2D‑NMR技术鉴定其结构。

主权项

一种从短葶山麦冬地下部位中分离得到的薯蓣型甾体皂苷类化合物的制备方法，其特征在于，该化合物化学名称为25(R)‑薯蓣皂苷元‑3‑O‑[β‑D‑吡喃木糖基‑(1→2)]‑[β‑D‑吡喃木糖基‑(1→4)‑α‑L‑吡喃鼠李糖基‑(1→4)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖基，化学结构式为由以下步骤制备所得：(1)称取粉碎的短葶山麦冬地下部位，加入6‑10倍体积的50％‑70％乙醇，搅匀，回流提取2次，每次1小时，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，备用；(2)将药液直接进行预处理过的D101大孔树脂吸附，并依次用水，20％‑30％乙醇洗脱除杂和50％‑70％乙醇洗脱，收集合并洗脱液，减压回收乙醇，备用；(3)将(2)中所得药液依次用乙酸乙酯、正丁醇反复多次萃取，将萃取液分别浓缩至浸膏，分别获得乙酸乙酯、正丁醇萃取物；(4)将正丁醇萃取物进行硅胶柱色谱分离，用氯仿‑甲醇体积比为10∶1，9∶1，8∶2，7∶3，6∶4，5∶5，4∶6，3∶7，2∶8的洗脱溶剂进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱部分，用薄层色谱进行检测，显色，合并相同部位，浓缩至干，备用；(5)将硅胶柱层析I2至I8部分分别用凝胶Sephadex LH‑20进行柱层析，用氯仿‑甲醇体积比为1∶1的混合溶剂进行洗脱除杂，分别收集各部分所得洗脱液，减压回收浓缩至干，得II2至II8，备用；(6)将II8部分以RP‑18为填料，用高效液相色谱仪进行纯化，以甲醇‑水为流动相，梯度洗脱条件如下：0到10分钟，甲醇‑水为流动相中，甲醇体积浓度为55％，水的浓度为45％；以另外的10分钟内，甲醇的浓度匀速变为60％，水的浓度为40％；再于另外的10分钟内，甲醇的浓度匀速变为65％，水的浓度为35％，得纯度为98％以上的该化合物。