[发明专利]粒铁渣中氧化钙和氧化镁的测定方法

摘要

本发明提供粒铁渣中氧化钙和氧化镁的测定方法，包括称取试样，用酸加热溶解，加高氯酸，至发烟呈湿盐状，冷却加20%六次甲基四胺溶液，pH值为7‑8，保温，加1%铜试剂，用水稀释过滤，滤液为待测液，分取滤液与水混合，加入11三乙醇胺，用20%氢氧化钾调pH大于12，加钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，按公式计算氧化钙质量分数，分取滤液与水11混合，滤液量与步骤4相同，加11三乙醇胺，加pH=10的氨性缓冲液，加1%的铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，按公式计算氧化镁的质量分数；该测定方法流程短，速度快，达到了简单、快速、准确的目的。

主权项

一种粒铁渣中氧化钙和氧化镁的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、标准溶液的配制与标定：(1A)、0.01mol/L的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液的配制:称取分析纯乙二酸四乙胺二钠盐3.75g于500mL烧杯中，加水200mL，加热至60‑70℃溶解，冷却，稀释至1000mL,放置1周后备用；(1B)、氧化钙标准溶液配制：准确称取1.0009g、105℃烘干2小时并在干燥器中冷至室温的碳酸钙置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，小心从杯口加入盐酸20mL，并加热使其溶解，煮沸1‑2分钟，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此氧化钙标准溶液浓度为0.01mol/L；(1C)、标定：吸取三份20mL步骤(1B)配置的溶液于250mL烧杯中，加水至100mL，加入20％氢氧化钠10mL和钙羧酸指示剂，用步骤(1A)的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液滴定至由红色变纯蓝色为终点，三份滴定数取平均值；计算：C＝C1×V1/V式中：C—为乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液摩尔浓度mol/L；V—为消耗乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液体积mL；C1——为氧化钙标准溶液浓度mol/L；V1—为移取氧化钙标准溶液体积mL；(2)、待测溶液的制备：(2A)、准确称取0.2500g粒鉄渣试样，于150mL于四聚氟乙烯杯中，用水将试样散开；(2B)、加入盐酸20mL，硝酸3mL，氢氟酸5mL，于电热板上溶解完全后，加入高氯酸5mL至发烟成湿盐状，取下；(2C)、将步骤(2B)中产物稍冷，加入20％的六次甲基四胺50mL，搅拌，pH值达到7‑8，置于电热板上50‑80℃保温10min，取下，冷却至室温；(2D)、加入1％的铜试剂2mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度；用快速定量滤纸干滤于另一干燥容器中；(3)、氧化钙的滴定：吸取50mL滤液于250mL烧杯中，用水调整体积100mL，加入体积比为1:1三乙醇胺水溶液5mL，用20％氢氧化钠调pH值≥12，加入钙羧酸指示剂，用步骤(1A)的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记下消耗的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液为V1；氧化钙含量计算式中：C——为乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液摩尔浓度mol/L；V1—为消耗乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液体积mL；0.05608—1mL乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液相当于氧化钙克数；m—为分取滤液中所含试样质量g；总滤液250mL，吸取了50mL滤液，滤液中所含试样量应为0.2500g粒鉄渣试样的1/5，m为0.05g，计算粒铁渣中氧化钙的质量分数；(4)氧化钙镁合量的滴定：吸取50mL滤液于250mL烧杯中，调整体积为100mL，加入体积比1:1三乙醇胺水溶液5mL，加入5mL氨性缓冲溶液，加入铬黑T指示剂，用步骤(1A)的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记下消耗的乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液的体积为V2；氧化镁含量计算:式中：C——为乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液摩尔浓度mol/L；V2——为滴定钙镁合量消耗乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液体积mL；V1—为滴定钙消耗乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液体积mL；0.04030—为1mL乙二酸四乙胺二钠盐标准溶液相当于氧化镁的克数；m—为分取滤液中所含试样质量g；其中，m为0.05g,计算粒鉄渣中氧化镁的质量分数；其中，所述步骤(1B)中的碳酸钙的质量份数为99.995％，所述盐酸中盐酸与水体积比1:1；所述步骤(1C)中的钙羧酸指示剂含1g钙羧酸和100g氯化钾；所述步骤(4)中的氨性缓冲溶液是将67.5g氯化铵溶于水中，加入氨水570mL，用水稀释至1000mL制得，所述铬黑T指示剂包括1g铬黑T和100g氯化钠。