[发明专利]一种三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯生产方法有效
申请号: | 201410004508.9 | 申请日: | 2014-01-06 |
公开(公告)号: | CN103694186A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 孔庆池;高建国;李汝奕;李懂懂;崔敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
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地址: | 266580 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯合成方法,属于阻燃剂领域,技术方案包括:(1)将计量TAIC加入二氯甲烷溶液中,在25-30℃滴加计量溴素,滴加完成后,保温反应3小时;(2)用亚硫酸钠水溶液调溶液pH=6~8;(3)加水洗涤2遍;(4)将洗涤好的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯二氯甲烷溶液蒸馏,蒸出后料液温度65-95℃;(5)将计量醇类溶剂缓慢滴加入料液中,50-60℃保温搅拌2h,冷却至10℃,离心分离,干燥,得到三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯产品。本发明的有益效果是降低甲醇损失量,提高了收率,降低了污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 异氰脲酸酯 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种三(2,3‑二溴丙基)异氰脲酸酯生产方法,包括:(1)将计量TAIC加入二氯甲烷溶液中,在25‑30℃滴加计量溴素,滴加完成后,保温反应3小时;TAIC与二氯甲烷质量比为1:3,溴素与TAIC质量比为2:1;(2)加入计量水,然后加入亚硫酸钠水溶液,消除过量溴素,并调溶液pH=6~8,搅拌30分钟,静置,将水层分去;(3)加水洗涤2遍,将加入及生成的无机盐洗涤除去;其特征是:将洗涤好的三(2,3‑二溴丙基)异氰脲酸酯二氯甲烷溶液首先蒸馏,蒸出的二氯甲烷量为加入量的95~98%,蒸出后料液温度65‑95℃,然后将计量醇类溶剂缓慢滴加入料液中,50‑60℃保温搅拌2h,三(2,3‑二溴丙基)异氰脲酸酯结晶析出,冷却至10℃,离心分离,固体送干燥车间干燥,得到三(2,3‑二溴丙基)异氰脲酸酯产品。
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