[发明专利]一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法

摘要

本发明公开了一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法，包括以下步骤配料、装炉前的设备擦拭和设备检测、装料、化料、籽晶预热及下种、放肩、转肩、等径生长和收尾。本发明的生长方法中，放肩完成之后进入转肩工艺，转肩第二阶段将晶体下沉5mm，将这部分再次熔化，产生平界面，之后在该平界面上继续结晶生长，等径生长阶段均为平界面生长，晶体无核心，晶体整个等径面全部可以使用；同时由于采用平界面方式生长，较原有凸界面生长方式，该晶体生长过程中采用较高的晶体转速，晶体生长界面层薄，晶体的均匀性好、散射少、应力小，晶体质量相对提高，进而使得晶体生长周期大大缩短，较现有技术中凸界面生长方式缩短35~40%。

主权项

一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法，其特征在于该晶体生长方法包括以下工艺：步骤一、配料：(1)原料干燥：1000‑1200℃处理3‑4小时，除去水分和部分杂质，(2)将原料Y2O3、Nd2O3、Al2O3按Nd:YAG晶体配比进行调配，(3)压料：将原料装入乳胶袋，并在冷等静压机中压实，压缩其体积，使其可以放入铱金坩埚中；步骤二、装炉前的设备擦拭和设备检测；步骤三、装料:按照需要将氧化铝、氧化锆定制温场装入炉体内，之后将步骤一中的原料放入铱金坩埚中，放入温场正中位置；步骤四、化料：启动机械泵和真空阀门，抽真空至10Pa时开中频，手动升欧陆表到直流电压为80V，1h后升直流电压到100V，待真空抽至5Pa时关闭真空阀门和机械泵，手动将欧陆值降为0，开始充入氩气至‑0.01MPa，充好气后马上升温化料，升温速率为0.6mV/h，升温到9mV时停止加热，开机械泵抽真空至‑0.1MPa后停止，进行第二次充气至0.01MPa，第二次充气结束后根据料的熔化程度升温；步骤五、籽晶预热、下种：在料熔化可看见料的顶部时下摇籽晶预热，每次下摇一圈每次下摇2‑3mm，间隔5～10min后再次下摇籽晶，化料完成后让籽晶与原料熔化形成的液面接触，观察温度是否合适并进行调节，调节至合适温度后，下种完成后籽晶与原料熔化形成的液面完全融合，之后在籽晶表面进行晶胞生长；步骤六、放肩：由程序自动控制温度进行生长，此时，放肩角度为16～30°，晶体转速为10～15转/分，拉速为0.9mm/h～0.2mm/h，晶体直径由10mm放大至50～60mm；步骤七、转肩：分为两个阶段进行，第一阶段，拉速为0.2mm/h～0.3mm/h，晶体转速恒定为10～15转/分，晶体生长长度：5‑20mm,第二阶段，8min～10min内将拉速逐步升高至0.5mm/h～0.7mm/h，晶体转速逐步升高到至80～110转/分，停止提拉，开始进行界面反转，即升高拉速和晶体转速2h后，逐步下沉晶体，共计下沉晶体5mm之后再恒温2h，确保界面已经完全变成平界面；步骤八、等径生长：拉速保持为0.5mm/h～0.7mm/h，晶体转速随晶体长度在70转/分～110转/分调整，该阶段晶体生长长度为100mm～150mm；步骤九、收尾：晶升调0，晶体转速切换为手动控制，设置晶体转速为70转/分，快速上摇晶体5mm～10mm，确保晶体与液面脱离，以防止粘料造成晶裂，10min后调整转速为10转/分～15转/分，以0.6～1mV/h开始降温，当mV值降为0.5mV时关闭中频；步骤十、出炉：待晶体冷却后取出晶体。