[发明专利]N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺有效
| 申请号： | 201310733747.3 | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103755600A | 公开（公告）日： | 2014-04-30 |
| 发明（设计）人： | 黄永学;亢兴龙;王银;谢国斌;何燕;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特（成都）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C307/10 | 分类号： | C07C307/10;C07C303/34 |
| 代理公司： | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 谢敏 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺，该合成工艺采用氟化铁做氟化物，以氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液和N,N-二甲基-N’-苯基磺酰胺在一定的反应条件下重结晶后制得N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺。该合成工艺先合成中间体，在中间体的制备环节中能提高中间体的利用率和收率，且反应后的剩余物质便于回收利用，大大节约成本且降低环境污染，在中间体合成过程中采用氟化铁作为氟化物不仅提高了N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的收率，且对环境影响小，解决了现有方法原料成本高、产生的“三废”对环境危害大、收率很低且不稳定而导致N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺难于工业化生产等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 氟二氯甲硫基 磺酰胺 合成 工艺 | ||
【主权项】：
N,N‑二甲基‑N‑苯基‑(N‑氟二氯甲硫基)‑磺酰胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：a.将N,N‑二甲基‑N’‑苯基磺酰胺加入甲苯中，在0～5℃加入氢化钠，并于室温反应0.5～1小时；b.滴入质量浓度为65～90%氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液，并于室温反应1～2小时；c.加入水洗反应液，分液后得到有机相；d.有机相干燥浓缩得到产品的粗品，再精制得到产品的纯品。
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