[发明专利]分散液液微萃取程序升温气相色谱/质谱在检测水样中卤代乙腈类物质含量的方法

摘要

本发明涉及一种分散液液微萃取程序升温气相色谱/质谱在检测液体样品中卤代乙腈含量的方法，是一种使用少量有机溶剂的改进的分散液液微萃取结合程序升温气相色谱/质谱（DLLME‑PTV‑GC/MS）分析，用于定性或定量分析水样中痕量卤代乙腈类物质的方法。主要包括以下步骤a）样品的富集；b）进行PTV‑GC/MS分析；c）结果处理、定量分析。是一种环境友好、快速、高效、灵敏的分析方法。

主权项

一种水样中卤代乙腈类物质的分析方法，其特征在于1)卤代乙腈类物质具有如下的结构式：其中R＝Cl，Br，I，or H；2)处理步骤包括：首先，在10mL带塞的尖底离心管中，加入8mL的待测液体样品，随后加入5mg抗坏血酸对样品进行脱氯，并用0.5M硫酸调节pH至3.5，并加入内标物，随后快速加入50μL二氯甲烷和2.4g无水硫酸钠,随后充分震荡1min，此时管内形成乳浊体系，随后用离心机离心，此时乳浊体系中的有机相于试管底部形成液珠；其次，用微量进样器吸取尖底离心管底部的有机相进行程序升温‑气相色谱/质谱(PTV‑GC/MS)分析；程序升温(PTV)进样方法为：进样体积1‑20μL，进样口程序升温条件：起始温度30℃，分流比50：1，溶剂排空时间0.01min，0.01min至1.00min分流阀关闭，进样口温度以250℃·min‑1升至170℃，自1.00min开始，分流阀转换为分流模式，分流比为50：1，进样口温度以300℃·min‑1升至250℃，维持5min；气相色谱(GC)方法为：毛细管柱：DB‑5MS,30m×0.25mm内径，膜厚度0.25μm；气相程序升温：起始温度35℃，保持4min，随后以15℃·min‑1至180℃，保持1min，流量为0.8ml·min‑1；质谱(MS)条件为：EI源，传输线和灯丝温度均为200℃，选择性离子检测；最后，通过分散液液微萃取/程序升温‑气相色谱/质谱(DLLME‑PTV‑GC/MS)对样品和内标物同时进行分析检测，通过计算各自的峰面积对待测液体样品中的卤代乙腈类物质的含量进行定量：C样品＝C标液×A0/A4C样品水样中待测物含量μg·L‑1；C标液内标溶液的浓度μg·L‑1；A0为样品中某种卤代乙腈的峰面积；A4为内标物的峰面积。