[发明专利]一种西藏麝香的合成方法无效
| 申请号： | 201310652640.6 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103601642A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 李杰;王虎;陈鹰 | 申请（专利权）人： | 上海市计量测试技术研究院 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/08 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 刘朵朵 |
| 地址： | 200040 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以连三甲苯为原料，高效合成西藏麝香的方法，本发明首先通过连三甲苯发生付-克烷基化反应生成5-叔丁基连三甲苯，再在Lewis酸催化下，和硝酸反应生成西藏麝香，通过进后续工艺处理将反应混合物稀释、中和、过滤后，使用重结晶的方法分离得到纯品。本发明的合成方法简单高效，对原料要求较低，不需要纯度超高的连三甲苯；反应条件要求低，且通过简单的后续处理步骤即可得到很高纯度的西藏麝香；另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西藏 麝香 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西藏麝香的合成方法，所述西藏麝香具有如下化学式：![]()
其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）在催化剂存在下，有机溶剂中或无溶剂，连三甲苯和叔丁基烷基化试剂发生付-克烷基化反应生成5-叔丁基连三甲苯，连三甲苯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1，连三甲苯和叔丁基烷基化试剂的摩尔比为1:0.5-10，反应温度为-20℃-100℃，反应时间为0.5-24小时；（2）5-叔丁基连三甲苯在催化剂催化下，有机溶剂中或无溶剂，和硝酸反应生成西藏麝香，5-叔丁基连三甲苯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1.5，5-叔丁基连三甲苯和硝酸的摩尔比为1:0.5-10，反应温度为20℃-250℃，反应时间为1-24小时；（3）将步骤（2）所得的反应混合物用冰水淬灭后稀释、中和、过滤，再经过水洗去除反应生成的盐，得西藏麝香粗品。
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